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固相萃取-離子色譜法測(cè)定乳清粉中的硝酸鹽
硝酸鹽是一種常見(jiàn)的可致癌性物質(zhì)，并且很容易因細(xì)菌作用被還原成亞硝酸鹽，食用后可引起中毒。乳清粉中往往含有硝酸鹽，現(xiàn)行食品衛(wèi)生檢測(cè)方法中規(guī)定檢測(cè)乳清粉只能的硝酸鹽為化學(xué)法。其復(fù)雜繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，干擾因素多。
本方法將制備好的樣品加入適量乙酸沉淀蛋白，離心，取上清液經(jīng)固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后，采用離子色譜儀直接進(jìn)樣測(cè)定。用本法對(duì)樣品進(jìn)行了定性定量檢測(cè)，回收率、精密度、檢出限均得到較滿意的結(jié)果。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜條件：
色譜柱 | AG11-HC（4mm）+AS11HC（4mm） |
流動(dòng)相 | DIONEX淋洗液發(fā)生器EG50自發(fā)生KOH淋洗液，KOH濃度：30mM |
柱溫 | 30℃ |
定量環(huán) | 25μl |
流速 | 1.0mL/min |
抑制器 | DIONEX ASRS-4mm陰離子抑制器 |
抑制器電流 | 75mA |
| 抑制電導(dǎo)檢測(cè) |
譜圖分析：
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