適用范圍 本文適用于氣相色譜法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的 毒死蜱。
儀器與試劑 氣相色譜儀:PerkinElmer Clarus 690 色譜柱:Elite-1701: 30 m*0.25 mm*0.25 µm 二氯甲烷,丙酮:色譜純 無(wú)水硫酸鈉:在馬弗爐中 400℃加熱 4小時(shí),冷卻后置 于干燥器中備用 毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
標(biāo)曲配置 將毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液用石油醚釋成濃度梯度為:0.05 µg/mL、 0.10 µg/mL、0.20 µg/mL、0.50 µg/mL、1.00 µg/mL的 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。
樣品前處理 取水樣200 ml于50 ml分液漏斗中,加入30 ml二氯甲 烷,振搖提取3 min。靜置分層后,將下層二氯甲烷萃 取液流經(jīng)裝有無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗,至收集器中。再加 入20 ml二氯甲烷提取3 min,二氯甲烷萃取液與第一次 萃取液合并。把二氯甲烷萃取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中,40℃ 水浴濃縮至凈干,用二氯甲烷定容至2 ml待測(cè)。
注意事項(xiàng): 1.在萃取過(guò)程中如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí),可采用攪動(dòng)、離心、玻璃棉過(guò)濾等 方法破乳,也可采用冷凍的方法破乳; 2.無(wú)水硫酸鈉使用前需在馬弗爐400℃烘烤4 h,避免雜質(zhì)干擾測(cè)定。
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