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乙醛含量分析和聯(lián)二酮含量分析的實(shí)驗(yàn)

閱讀:503      發(fā)布時(shí)間:2024-2-29
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所有的分析都使用了 PerkinElmer® TurboMatrix™自動(dòng)頂空進(jìn)樣器以及 Clarus® 580 氣相色譜。Clarus® 580 氣相色譜配有火焰離子化檢測器(FID)以及電子捕獲檢測器(ECD)及 D-Swafer 多通道流路技術(shù)附件。


圖 1 給出了 D‐Swafer 在這一系統(tǒng)中的連接方式。如圖所示,由頂空所產(chǎn)生氣體樣品經(jīng)傳輸線導(dǎo)入 GC 進(jìn)樣口后,首先由一窄口徑限流管導(dǎo)入 D‐Swafer。由 D‐Swafer 將樣品分向其后的兩個(gè)分析通道:A. 弱極性柱(Elite‐5)連接 ECD,用于分析聯(lián)二酮;B. 極性柱(Elite‐Wax)連接 FID,用于分析乙醛。樣品于兩通道的自動(dòng)切換,僅依靠 P2 閥的開關(guān)。其中,方法所涉及各管路長度及各點(diǎn)載氣操作壓力均由專門的 Swafer 自帶方法開發(fā)軟件優(yōu)化計(jì)算得到(圖 2)

樣品處理啤酒樣品需要在頂空分析之前進(jìn)行除氣。對啤酒進(jìn)行除氣非常重要,可以在頂空加熱過程中不讓溶解在啤酒中的二氧化碳(CO2)影響內(nèi)壓,并且降低在氣譜圖生成過程中由于溶解了二氧化碳而對氣相色譜基線的干擾。樣品除氣的方式很多,可以振搖除氣,亦可超聲脫氣。除氣后,向頂空進(jìn)樣小瓶中加入 5-10ml 樣品,同時(shí)用聚四氟乙烯/硅橡膠進(jìn)樣墊將其封口。工作曲線配制以含 5%乙醇的水溶液配制適量濃度的乙醛和聯(lián)二酮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。


日常樣品分析方式為實(shí)現(xiàn)兩個(gè)分析通道的自動(dòng)切換,須分別為兩個(gè)通道編輯一個(gè) GC 方法。這兩個(gè)通道的 GC 方法差別僅在于時(shí)間事件頁面中對控制 D‐Swafer 的閥開關(guān)的設(shè)置(見圖 3 及圖 4 )。如此在日常分析中,僅需在序列設(shè)置時(shí)將前后樣品的分析方法選為不同,即可實(shí)現(xiàn)在不變更頂空傳輸線連接進(jìn)樣口的位置前提下于分析通道的自動(dòng)切換(圖 5)。

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圖 5 在序列設(shè)置時(shí),在需要進(jìn)行不同通道分析的樣品的方法欄中選擇相應(yīng)的 GC 方法,即可實(shí)現(xiàn)在不變更頂空傳輸線連接進(jìn)樣口的位置前提下于分析通道的自動(dòng)切換方法切換效果圖 6 給出的是運(yùn)行實(shí)際啤酒樣品乙醛分析方法時(shí)雙通道數(shù)據(jù)采集的色譜圖??梢钥吹疆?dāng)運(yùn)行的方法為乙醛分析通道,即全部樣品組分被導(dǎo)向 Elite‐WAX 色譜柱及 FID 檢測器時(shí),在 A 數(shù)據(jù)通道的色譜圖中得到包括乙醛在內(nèi)的各啤酒中揮發(fā)性組分的信號(hào);而同時(shí)于 B 數(shù)據(jù)通道上并無任何的信號(hào)產(chǎn)生。

結(jié)論乙醛含量分析和聯(lián)二酮含量分析是啤酒質(zhì)量控制中最為重要的兩個(gè)部分。過去對其的分析需要采用兩套 不同的 HS‐GC 分析設(shè)配;或合并為同一套設(shè)備的兩個(gè)分析通道時(shí),則需要人為不斷將頂空進(jìn)樣器的傳輸線于不同的進(jìn)樣口間反復(fù)地進(jìn)行拆裝。本應(yīng)用在這一傳統(tǒng)的分析中引入了 D‐Swafer 附件,使頂空進(jìn)樣器只連接于一個(gè)進(jìn)樣口的前提下,通過序列的編輯即可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)分析物在不同分析通道間的自動(dòng)切換。從而在節(jié)約了成本的同時(shí)提高了工作效率。同時(shí),新的應(yīng)用仍然可以得到和傳統(tǒng)方法一樣出色的目標(biāo)化合物檢出、線性回歸和重現(xiàn)性。

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