摘 要：建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定日用陶瓷浸出液中鑭、鈰、鐠、釹、釔等 5 種稀土元素總量的分析方法。選取 Rh 作為內(nèi)標(biāo)元素消除非譜線干擾，在優(yōu)化后儀器工作條件，測(cè)定 5 種稀土元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9992，各元素的方法檢出限在 0.005~0.085μg/L，加標(biāo)回收率在94.7%-102.7%，精密度小于 2.7%。
1 引言 稀土在日用陶瓷中的應(yīng)用，以其在陶瓷色料中的應(yīng)用最早，早在 20 世紀(jì) 50 年代，稀土氧化物就被廣泛地運(yùn)用到陶瓷顏料生產(chǎn)中，稀土元素鈰、鐠、釹、釔、鑭等氧化物起著色、助色、穩(wěn)色等作用，加入到陶瓷色料中，具有色相沉著鮮艷、穩(wěn)定、耐高溫性能好、遮蓋力強(qiáng)、呈色均勻等特點(diǎn)，能很好地提高色釉料的產(chǎn)品質(zhì)量，增加花色品種，可用于陶瓷制品的釉上彩、釉下彩、瓷器色釉和精陶色釉之中[1-4]。在陶瓷釉料中加入稀土元素后，釉料的工藝性能會(huì)有較好的改善，成瓷后釉的白度、顯微硬度、機(jī)械強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和光澤度等性能指標(biāo)都明顯提高，特別是光澤度的改善更為顯著，能產(chǎn)生出豐富多彩的顏色，72 第十五屆原子光譜用戶會(huì)論文集顏色特別純凈、鮮艷，并且光透性強(qiáng)。稀土元素是稀有元素的一類，其化學(xué)性質(zhì)很強(qiáng)，能形成極為穩(wěn)定的氧化物、鹵化物、硫化物等，可改善陶瓷材料的潤(rùn)濕性能、降低熔點(diǎn)，是優(yōu)良的陶瓷色釉用原料[5-8]。王斌等[9,10]等研究建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定了陶瓷色釉料中 15 種稀土元素總量的檢測(cè)方法，賀鵬[11]等研究建立了 ICP-MS 法測(cè)定與食品接觸的陶瓷制品中鈾和釷遷移量，尚未發(fā)現(xiàn)測(cè)定日用陶瓷浸出液中鈰、鐠、釹、釔、鑭的研究報(bào)道。目前，日用陶瓷浸出液中鉛、鎘等元素是研究熱點(diǎn)，張萍[12]研究了采用 ICP-AES 測(cè)定陶瓷器皿中微量溶出鉛、鎘，韋新紅等[13]研究了 ICP-MS 法快速測(cè)定陶瓷制品浸泡液中 9 種元素。
2 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑中階梯光柵 --交 叉 色譜全譜直讀等 離子體發(fā)射光譜儀（ Optima 7300V，美 國(guó)PerkinElmer 公司）；超純水系統(tǒng)（Synery UV，美國(guó) Millipore 公司）；電子天平（TB215D，美國(guó)丹佛公司）。鑭、鈰、鐠、釹、釔混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 mg/L（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院），日用陶瓷：由本地日用陶瓷企業(yè)提供；冰醋酸為優(yōu)級(jí)純，廣州化學(xué)試劑廠。 4%醋酸溶液：準(zhǔn)確移取 4 mL 冰醋酸到 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，靜置，臨用前配制。實(shí)驗(yàn)中所用器皿均經(jīng) 20% HNO3 溶液浸泡 24h，依次用自來水、蒸餾水、去離子水沖洗干凈，再用超純水沖洗，晾干備用，實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率 18.2MΩ·cm。2.2 儀器工作條件ICP-AES 主要工作參數(shù)：RF 射頻功率：1300W；等離子體流量：15L/min；輔助氣流量：0.20L/min；泵速：15rpm；霧化氣流量：0.85L/min；試樣流量：1.50mL/min；循環(huán)次數(shù)：3 次；沖洗時(shí)間：5s；讀數(shù)延遲：35s；數(shù)據(jù)采集積分時(shí)間：1～5s，自動(dòng)積分。2.3 實(shí)驗(yàn)方法取待測(cè)日用陶瓷樣品，用弱堿性洗滌劑洗滌干凈，用自來水反復(fù)沖洗，再用蒸餾水漂洗干凈，自然晾干。按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB8058-2003 的規(guī)定要求，加入 4%醋酸溶液至距上口邊沿 1cm 處，用保鮮膜蓋好。在（22±2）℃條件下浸泡 24h 后，準(zhǔn)確移取 10 mL 浸泡液到25 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置，然后用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析。
3 結(jié)果與討論 3.1 元素分析波長(zhǎng)的選擇73 第十五屆原子光譜用戶會(huì)論文集由于稀土元素眾多，而且每種元素譜線波長(zhǎng)相近，容易造成譜線干擾，為了確定該方法的理想的稀土元素分析譜線，實(shí)驗(yàn)采用樣品加標(biāo)回收，觀察每種稀土元素的干擾情況，以回收率最好，元素峰形最佳為基準(zhǔn)，確定 5 種稀土元素的適合的分析譜線見表 1
3.2 校準(zhǔn)曲線和方法檢出限將鑭、鈰、鐠、釹、釔混合標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為 0、0.5、1.0、2.0、5.0 、10.0 μg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照優(yōu)化后儀器工作條件，依次進(jìn)樣分析，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)(y)繪制校準(zhǔn)工作曲線，并進(jìn)行線性回歸。根據(jù)國(guó)際理論和化學(xué)聯(lián)合會(huì)的規(guī)定，測(cè)定 11 次平行基體空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為各元素的方法檢出限。線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及方法檢出限見表 2。由表 2 可見，5 種稀土元素在質(zhì)量濃度為 0~10 μg/L 范圍內(nèi)，均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.9996，5 種稀土元素的檢出限均小于 0.075μg/L。
4 結(jié)論 建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定日用陶瓷中鑭、鈰、鐠、釹、釔等 5 種稀土元素溶出量的分析方法，各元素在質(zhì)量濃度范圍為 0~10μg/L 范圍內(nèi)，均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于 0.9996，檢出限均小于 0.075μg/L。方法加標(biāo)回收率在94.7%~102.7%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 2.7%，并用于實(shí)際樣品測(cè)試。該方法操作簡(jiǎn)單快速、檢出限低、重復(fù)性好、回收率高，能夠滿足實(shí)際工作的需要。
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