國標生活飲用水衛(wèi)生標準(GB 5749-2006)中規(guī)定了水質(zhì)檢測指標共106項。其中揮發(fā)性有機化合物指標一部分使用頂空進樣方式運行樣品,另一部分使用傳統(tǒng)的萃取方式提取待測組分實現(xiàn)樣品檢測。萃取提取的檢測結(jié)果存在較大人為因素,又費時費力。因此,如何簡化實驗過程,同時保證檢測靈敏度是諸多檢測部門需要解決的問題。
生活飲用水標準檢驗方法-有機物指標(GB/T 5750.8-2006)中除了給出常規(guī)檢測方法外,另附了吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用儀(PT-GCMS)同時測定多種揮發(fā)性有機物的方法。鑒于捕集阱頂空進樣器也具備提取和富集揮發(fā)性有機物的功能,因此PT-GCMS與捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS-GCMS)的性能對比,也成為檢測部門需要考察的指標之一。
珀金埃爾默捕集阱頂空進樣器是頗具特色的一款前處理儀器,既簡化操作步驟,又具備富集功能,在一定范圍內(nèi)有優(yōu)異的線性和靈敏度,在水質(zhì)監(jiān)測項目中,配合GC/MS使用,具有極大潛力。我們探討了捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS-GCMS)測試水中揮發(fā)性有機物項目的可行性;對比了PT-GCMS與HS-GCMS的性能指標,并給出對應儀器方法和結(jié)果討論。
HS-GC/MS:一次進樣,完成所有組分分析
參照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》(HJ 168-2010),得到生活飲用水衛(wèi)生標準(GB 5749-2006)中規(guī)定的VOCs組分檢測結(jié)果??梢娊^大部分項目的檢出限均大大低于國標限值。而使用捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)大的優(yōu)勢就是可以實現(xiàn)單針進樣,一次得到所有組分含量,并滿足參照國標的水質(zhì)檢測項目工作。
捕集阱頂空優(yōu)異的重現(xiàn)性
來自相同濃度標準品六次進樣結(jié)果的相對標準偏差。PT結(jié)果的相對標準偏差為0.4-19%(5ug/L)或0.2–14%(100ug/L),HS為2-5%(10ug/L),均滿足國標規(guī)定的相對標準偏差小于20%的要求,且HS結(jié)果好于PT。
簡便高效的系統(tǒng)
采用具有自動進樣功能,且定量環(huán)體積為5mL的PT,需配制樣品15-20mL,以保證采樣平行性;而手動進樣的PT,每次配制樣品后,需要人工進樣5mL,整個過程需要大量人為參與。若采用HS進樣,配制樣品量僅為5mL,且后續(xù)進樣過程可以自動控制,無需人為參與。因此對于樣品量較大的狀況,則可實現(xiàn)過夜工作,大大提高工作效率。
PT每個樣品均要在鼓泡管內(nèi)完成待測組分的提取,提取完成后,引入超純水清洗鼓泡管,再烘干,清洗過程耗時較長。而HS每個樣品分別放置于各自樣品瓶中,進樣后,進樣針接觸的樣品氣體會被HS內(nèi)惰性氣體及時清潔,且清洗速度快。因而,若多個樣品濃度高低不等,或樣品基質(zhì)較復雜,對于PT則更需要考慮樣品間是否交叉污染問題,并且樣品間要預留出更多的間隔時間用于清洗。
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