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眾里尋他千百度之iCAP PRO ICP-OES測(cè)鉑族元素的故事

閱讀:278      發(fā)布時(shí)間:2022-11-7
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蘭陵王,曾經(jīng)高貴的王子,如今是潛行于黑暗中的刺客。多少次,他爬上那堵高墻,用一把劍的鋒芒刺穿黑暗,無(wú)數(shù)的敵人在叛逃中被擊潰。

 

金屬

刺客

鉑,金屬界的刺客。她有著絕美的容貌、無(wú)比尊崇的地位。還和釕、銠、鈀、鋨、銥這五個(gè)姐妹擁有著最高強(qiáng)度、最高密度、最高熔沸點(diǎn)、最耐腐蝕等特點(diǎn),而我們稱之為鉑族元素。宇宙之大,粒子之微,在浩瀚無(wú)窮的時(shí)空里如何找到她們的蹤跡,并一睹其芳容?列位,切莫走開,聽我慢慢道來(lái)。

1

引言

鉑族金屬元素由于其熔點(diǎn)高,且具有良好的導(dǎo)電性、催化活性、耐腐蝕、抗氧化性,因而在汽車催化劑、珠寶首飾、化學(xué)工業(yè)和石油工業(yè)上都得到廣泛的應(yīng)用,被譽(yù)為“現(xiàn)代工業(yè)的維他命”。自1979年以來(lái),汽車工業(yè)就在催化轉(zhuǎn)換器中使用鉑族金屬作為氧化還原催化劑,以減少內(nèi)燃機(jī)廢氣的排放。本文采用iCAP PRO ICP-OES,通過(guò)選擇合適的前處理方法和實(shí)驗(yàn)參數(shù),建立了金屬材料中鉑族元素的測(cè)定方法。

 

2

模擬樣品的制備

根據(jù)待測(cè)樣品中鉑族元素和基體元素的含量,制備了3個(gè)模擬樣品。模擬樣品中含有低至高含量的鉑族元素,并存在高濃度的各種基體金屬。模擬樣品元素的濃度按照0.25g樣品消解完quan,定容到100mL容量瓶來(lái)進(jìn)行計(jì)算。模擬樣品中鉑族元素的濃度足夠高,因此不需要預(yù)濃縮或分離。然而,在不分離基體金屬的情況下,必須使用具有全波長(zhǎng)覆蓋的高分辨率ICP-OES,以確保沒有干擾。

圖片5.png

圖片6.png

3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

采用基體匹配法配置空白溶液、低標(biāo)混合溶液(1μg/mL)和高標(biāo)混合溶液(10μg/mL)。采用釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(8μg/mL)作為內(nèi)標(biāo),以獲得最大的準(zhǔn)確性和精密度。通常并不需要。

 

4

儀器參數(shù)和方法優(yōu)化

圖片7.png

5

標(biāo)準(zhǔn)曲線

按設(shè)置的儀器參數(shù)條件,依次吸入各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量,Pd標(biāo)準(zhǔn)曲線信息如下。

圖片8.png

6

模擬樣品的結(jié)果及儀器檢出限

和方法檢出限

實(shí)驗(yàn)采用基體溶液作為空白,進(jìn)行連續(xù)10次的測(cè)量,其中以10次空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差,做為該條件下的方法檢出限。從下表可知,iCAP PRO ICP-OES能夠在高濃度的jian金屬基體中準(zhǔn)確測(cè)量低水平的鉑族元素。

圖片9.png

7

討論

從全譜攝譜圖中可以觀察到Pd340.458nm同一級(jí)次附近有基體Co340.512nm譜線,同時(shí)在上下相鄰級(jí)次中有Co347.402nm和Cu333.785nm譜線。iCAP PRO高光學(xué)分辨率結(jié)合CID檢測(cè)器精細(xì)的像素分辨率,使得Pd340.458nm可完quan與Co340.512nm分離,同時(shí)不受上下級(jí)次基體譜線的干擾。

圖片10.png

圖片11.png

8

尾聲

眾里尋他千bai度,驀然回首,那人卻在燈火闌珊處。最終在iCAP PRO ICP-OES火眼金睛的加持下,鉑族元素六姐妹逐一現(xiàn)身,并對(duì)我莞爾一笑。旁邊的路人卻看呆了,進(jìn)而大聲的贊嘆:”六姐妹雖美,可找到她們的PRO同樣是絕代風(fēng)華的物件啊。”這贊嘆聲穿過(guò)大江和大河,飄向了遠(yuǎn)方……。

圖片4.png

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