2020年8月下旬,由于芝麻原料中環(huán)氧乙烷殘留量過高,比利時當?shù)囟嗉页幸呀?jīng)開始下架相關商品,包括面包和貝果等。政府部門已經(jīng)發(fā)布公告,提醒已購買相關商品的消費者不要食用并及時退回購買點申請退款。
截止2021年5月,RASFF 門戶網(wǎng)站(歐盟食品和飼料快速預警系統(tǒng))通報了509起涉及到環(huán)氧乙烷的事件。
今年7月29日,新京報亦曾報道過一起食品遭環(huán)氧乙烷污染而召回事件。據(jù)西班牙媒體消息,由Froneri公司生產(chǎn)的Nestlé(雀巢)、Milka(妙卡)、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 種冰淇淋,由于含有可能致癌的環(huán)氧乙烷而被召回。
用途
環(huán)氧乙烷是全世界范圍內(nèi)生產(chǎn)*泛的化學品之一,它主要作用是生產(chǎn)一、二聚乙二醇等重要化學品的化學中間體;
只有0.05% 用于熏蒸目的,包括醫(yī)療設備(例如醫(yī)用口罩)的消毒和控制干燥食品(例如中草藥、香料和堅果等)中的昆蟲和微生物。
危害
環(huán)氧乙烷是一種廣譜殺菌劑,在滅菌過程中,其會形成另外一種有毒物質(zhì)——2-氯乙醇
過量的環(huán)氧乙烷短期影響主要包括中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制和粘膜的刺激,如眼結(jié)膜。長期暴露在環(huán)氧乙烷中,即使暴露劑量很低,也會通過損害大腦和神經(jīng)系統(tǒng)而導致神經(jīng)系統(tǒng)紊亂。
WHO國際癌癥研究機構認定其屬于第一類致癌物。
“醫(yī)用口罩中的環(huán)氧乙烷檢測”解決方案(以下簡稱“甲方案”)在新冠疫情期間就呈現(xiàn)給大家了,本文主要針對熏蒸食藥材中的環(huán)氧乙烷及其代謝物檢測的解決方案(以下簡稱“乙方案”)。
甲乙方案比較
一、前處理不同——醫(yī)用口罩VS食藥材
顯然乙方案涉及到的基質(zhì)較復雜,需要采用QuEChERS進行樣品前處理后液體進樣分析,而前者基質(zhì)簡單,環(huán)氧乙烷沸點(10.4℃)低易揮發(fā),故采用頂空法進行分析。
二、參考標準不同——國標VS歐盟法規(guī)
甲方案主要參考國標GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7,規(guī)定最大*值為10mg/kg,頂空法氣相色譜法即可滿足靈敏度要求,乙方案主要參考歐盟委員會標準EURL-SRM,規(guī)定最大*值為0.05mg/kg(芝麻),靈敏度要求比甲方案提高至少200倍,故需要采用三重四極桿串接質(zhì)譜的二級掃描法(SRM法)方可滿足靈敏度要求。
方案具體如下:
01TSQ9000*停歇的高靈敏度
賽默飛TSQ9000三重四極桿串接質(zhì)譜儀,無線式設計離子源ExtractraBrite™ 技術為更多常規(guī)分析提供高靈敏度。圖1是0.005ppm濃度下環(huán)氧乙烷與2-氯乙醇的定量離子色譜圖,普通分流不分流進樣口(SSL)下采用分流模式,進樣量1 µL進行的實驗,兩種物質(zhì)峰形良好,信噪比高,靈敏度遠遠滿足法規(guī)檢出限的要求。
圖1 EO以及2-CE標樣的定量離子對色譜圖
02標曲以及重復性
出色的線性結(jié)果以及可靠的穩(wěn)定性。圖2是0.005-5ppm濃度范圍內(nèi)的校正曲線(由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采購受管制無法獲取,故本實驗采用外標法);同時對濃度0.2ppm標品連續(xù)進樣六針,兩種物質(zhì)的峰面積RSD值分別為7.61%和4.60%(見圖3和圖4)。
圖2 EO以及2-CE的校正曲線
圖3 EO連續(xù)六針進樣定量通道的色譜圖
圖4 2-CE連續(xù)六針進樣定量通道的色譜圖
結(jié)論
采用賽默飛世爾TSQ9000 GC-MS/MS在實驗中展現(xiàn)出*的靈敏度和穩(wěn)定性,重復進樣6針0.2ppm的EO和2-CE,定量離子峰面積RSD分別為7.61%和4.6%,靈敏度和穩(wěn)定性可以勝任EO以及2-CE的檢測工作;出色的線性結(jié)果(兩種物質(zhì)R2>0.9999)為日常定量分析,提供了準確度的保證;從儀器控制到報告輸出,均采用變色龍CDS軟件,保證數(shù)據(jù)完整性、可溯性,以及有效地進行數(shù)據(jù)管理。
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