質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器,廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀總體上由以下部分組成:色譜儀(常壓)、接口部分、質(zhì)譜分析器(高真空)和計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
1、氣相色譜儀
主要包括5大系統(tǒng):氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)。
(1)載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量。為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。
(2)進樣系統(tǒng):包括進樣器和氣化室。進樣器分氣體進樣器和液體進樣器,氣化室是將液體樣品瞬間氣化的裝置。
(3)分離系統(tǒng):包括色譜柱和柱溫箱和控溫裝置。根據(jù)各組分在流動相和固定相中分配系數(shù)或吸附系數(shù)的差異,使各組分在色譜柱中得到分離。
(4)溫控系統(tǒng):控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度。
(5)檢測和記錄系統(tǒng):包括檢測器、放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站 (色譜圖)。將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成電信號并記錄。
2、接口部分
接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質(zhì)譜儀,接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。一般分為直接接口(小口徑毛細管柱)和開口分流接口(大口徑毛細管柱),用于除去GC部分的載氣并傳輸組分。在GC-MS聯(lián)用中有兩個作用:
(1)壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
(2)組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源。
3、MS質(zhì)譜部分
質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成。
(1)離子源:離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子。常用的離子化方式有:電子轟擊EI;化學電離CI。
(2)質(zhì)量分析器:其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開,進行質(zhì)譜檢測。常見質(zhì)量分析器有:四極質(zhì)量分析器; 扇形質(zhì)量分析器; 雙聚焦質(zhì)量分析器; 離子阱檢測器。
(3)檢測器:檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。
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