檢測(cè)項(xiàng)目:酚酸類(lèi)化合物
樣品基體:土壤
儀器型號(hào)及配置:賽默飛ASE350、Ultimate 3000 HPLC、DGP-3600、WPS-3000TSL、TCC-3000、DAD-3000
色譜柱類(lèi)型尺寸、S/N 號(hào)及柱
溫Acclaim 120 C18(3 µm,150 mm×3 mm,PN:063691,SN:001023),30℃
檢測(cè)器類(lèi)型、工作參數(shù)及S/N 號(hào)
UV 檢測(cè):DAD-3000(PN:50820010, SN: 8025505)
流通池體積:2.5µL
檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm
淋洗液組成及流速
:流速:0.5 mL/min
進(jìn)樣方式及進(jìn)樣體積自動(dòng)進(jìn)樣,5 µL
一、樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取 30g 樣品(到 0.01g),加入適量的硅藻土,于燒杯中混合均與。在 66mL
萃取池底部墊上 1 片纖維素膜,將混合均勻的樣品潷入萃取池中,按 ASE 條件萃?。ū?1)。萃取完成后,在萃取瓶中加入適量的無(wú)水硫酸鈉,有機(jī)相采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干,加入1mL 甲醇復(fù)溶,過(guò) 0.45µm 有機(jī)相濾膜,待 HPLC 分析。
二、測(cè)定譜圖
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果:(1)方法的線(xiàn)性、檢出限配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:取適量各標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋至40 µg/mL,后采用流動(dòng)相配置成0.5、1、2、4、8和16 µg/mL的工作溶液,采用HPLC分析,結(jié)果見(jiàn)表1
(3)樣品測(cè)定
對(duì)樣品進(jìn)行 ASE 萃取,濃縮后直接進(jìn)樣,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表 2。
四、可行性建議采用 賽默飛ASE-HPLC 法分析檢測(cè)土壤樣品中的酚酸類(lèi)化合物,簡(jiǎn)化了繁瑣的樣品前處理過(guò)程,提高了自動(dòng)化程度,具有操作簡(jiǎn)單、快速,檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。
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