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檢測項(xiàng)目 Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、 Yb、Lu

儀器 賽默飛iCAP Qc原子吸收光譜儀

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 高純硝酸（Trace Metal Grade, Fisher Scientific）； IV-ICPMS-71A 10μg/mL（Inorganic Venture）

工作曲線溶液 采用進(jìn)口物質(zhì)水溶液，做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算樣品中元素含量；

樣品前處理方法 樣品直接用去離子水稀釋50倍上機(jī)測定

一、 背景介紹

稀土(rare earth)有“工業(yè)維生素”的美稱。稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序數(shù)為 57 到 71 的 15 種鑭系元素氧化物，以及與鑭系元素化學(xué)性質(zhì)相似的鈧（Sc） 和釔（Y）共 17 種元素的氧化物。稀土元素在石油、化工、冶金、紡織、陶瓷、玻璃、永磁材料等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，隨著科技的進(jìn)步和應(yīng)用技術(shù)的不斷突破，稀土氧化物的價(jià)值將越來越大。

稀土的主要應(yīng)用行業(yè)：石油化工、玻璃陶瓷、新材料、農(nóng)業(yè)方面。在石油化工方面，用稀土制成的分子篩催化劑，具有活性高、選擇性好、抗重金屬中毒能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，因而取代了硅酸鋁催化劑用于石油催化裂化過程；在合成氨生產(chǎn)過程中，用少量的硝酸稀土為助催化劑，其處理氣量比鎳鋁催化劑大 1.5 倍。在玻璃陶瓷應(yīng)用方面，稀土氧化物或經(jīng)過加工處理的稀土精礦，可作為拋光粉廣泛用于光學(xué)玻璃、眼鏡片、顯像管、示波管、平板玻璃、塑料及金屬餐具的拋光；在熔制玻璃過程中，可利用二氧化鈰對鐵有很強(qiáng)的氧化作用，降低玻璃中的鐵含量，以達(dá)到脫除玻璃中綠色的目的。新材料制作過程中，稀土鈷及釹鐵硼永磁材料，具有高剩磁、高矯頑力和高磁能積，被廣泛稀土永磁微電機(jī)；用于電子及航天工業(yè)；純稀土氧化物和三氧化二鐵化合而成的石榴石型鐵氧體單晶及多晶，可用于微波與電子工業(yè)。農(nóng)業(yè)方面，研究結(jié)果表明，稀土元素可以提高植物的葉綠素含量，增強(qiáng)光合作用，促進(jìn)根系發(fā)育，增加根系對養(yǎng)分吸收。稀土還能促進(jìn)種子萌發(fā)，提高種子發(fā)芽率，促進(jìn)幼苗生長。除了以上主要作用外，還具有使某些作物增強(qiáng)抗病、抗寒、抗旱的能力。

而世界上 70%稀土礦藏在中國，中國的 70%的礦藏在內(nèi)蒙古和江西。所以中國是稀土出口大國，對稀土純度的檢測提出了很高的要求。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定微量元素具有操作簡單、干擾少等優(yōu)點(diǎn), 而且可多元素同時(shí)測定、靈敏度高、動態(tài)范圍寬, 可測定生高純稀土中的雜質(zhì)重金屬元素。

二、 樣品前處理

稱取固體高純稀土 0.1000g 于聚四氟乙烯燒杯中，加入 10mL 的鹽酸，加熱溶解冷卻后，定容到 200mL 塑料容量瓶中，待測。在 15 種高純稀土中，分別加入 5μg/L 的其它雜質(zhì)稀土元素，來幫助實(shí)驗(yàn)選擇實(shí)驗(yàn)條件。

三、 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度,及回歸線性相關(guān)系數(shù)

分別將 IV-ICPMS-71A、SCLI-CAL-155B 用 1%的硝酸配制成為 blank、1.0、2.0、5.0、 10μg/L 的校準(zhǔn)溶液。6020ISS 配制 10ppb 的內(nèi)標(biāo)溶液作為內(nèi)標(biāo)

四、 測試結(jié)果(μg/L) 因?yàn)橄⊥林懈蓴_很復(fù)雜，不同基質(zhì)中干擾是不同的，所以下表給出的是在具體基質(zhì)下，待測元素選擇不同的同位素。紅色代表因前面測定過高基體，污染下面相鄰的幾個(gè)樣品。黃的本底代表在樣品高基體下，一些干擾去除干凈，由于做樣時(shí)間比較倉促，在此實(shí)驗(yàn)條件沒有*去除干擾。綠色 Y、Ce 比較難清洗干凈，可能導(dǎo)致后面樣品測試這兩個(gè)元素時(shí)，一直偏高。

五、 結(jié)果討論稀土元素質(zhì)量數(shù)從 89 到 175，質(zhì)量數(shù)跨度大，各元素的電離能也有很大區(qū)別。所以在內(nèi)標(biāo)元素的選擇上不能用單元素作為內(nèi)標(biāo)，選擇多元素虛擬內(nèi)標(biāo)會很好的校正不同稀土元素之間的基體效應(yīng)的差異。下表是單獨(dú)采用 Cs 作為內(nèi)標(biāo)時(shí)的結(jié)果，與預(yù)加入的 5μg/L 結(jié)果存在差異。在 Cs133 左右質(zhì)量數(shù)周圍的數(shù)據(jù)的回收率都不錯(cuò)，但與 Cs133 差距較遠(yuǎn)的質(zhì)量數(shù)明顯偏低。

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