硼酸作為中子屏蔽劑在核工業(yè)中主要用于控制反應(yīng)堆內(nèi)核反應(yīng)速度，使核反應(yīng)堆 穩(wěn)定、安全地運(yùn)行。但是如果硼酸產(chǎn)品中含有較高的 Cr3 + 、V+ 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Pb2 + 、 Fe3 + 等雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致在管道內(nèi) 部出現(xiàn)大量沉積物，影響設(shè)備正常使用，對(duì)金屬部件也會(huì)造成腐蝕，甚至導(dǎo)致嚴(yán)重的放射性物質(zhì)的泄漏，其中 Fe3 + 、Cr3 + 、Ni2 + 、Co2 + 由于后期影響效應(yīng)持續(xù)更久，所以特別關(guān)注這四種元素。因此快速有效的測(cè)定高純硼酸中低含量雜質(zhì)，成為技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)。
ICP-MS 作為痕量無(wú)機(jī)元素分析的有效手段，被廣泛的應(yīng)用到分析檢測(cè)行業(yè)。常規(guī)采用 ICP-MS 直接分析硼酸中的由于受到基體影響，不能符合檢出限要求，而且整個(gè) ICPMS 系統(tǒng)受到高濃度硼酸基質(zhì)污染，造成會(huì)影響對(duì) B 的記憶效應(yīng)嚴(yán)重，而且很難通過(guò)清洗維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)消除。本文介紹了 IC5000+與賽默飛 ICP-MS 聯(lián)用，采用二維閥切換技術(shù)，在線去除硼酸基質(zhì)，進(jìn)行重金屬雜質(zhì)富集后，再采用 ICPMS 同時(shí)檢測(cè)多種元素雜質(zhì)。此方法既可以達(dá)到在線富集雜質(zhì)離子，而且可以去除硼酸基質(zhì)，從而達(dá)到更低檢出限。
通過(guò) METPAC® CC-1 柱子純化流動(dòng)相 A 相 5 mM 硝酸，通過(guò) A 相載帶大體積定量環(huán)中的樣品，在 IonPac Trace Metal Concentrator Column 在柱子上富集陽(yáng)離子，而基質(zhì)陰離子硼酸不被保留，再采用 B 相硝酸反向沖洗出色譜柱，再在 CG10 柱子上進(jìn)行分離，終到達(dá) ICPMS 進(jìn)行檢測(cè)。
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