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分析液相色譜儀相關(guān)技術(shù)問(wèn)題
1、什么叫反相色譜?
解:流動(dòng)相的極性比固定相的極性強(qiáng)的色譜體系叫反相色譜。例如以十八烷基硅膠鍵合相(ODS)為固定相,以甲酵/水作流動(dòng)相,是典型的反相色譜。
2、何謂梯度淋洗,適用于哪些樣品的分析?與程序升溫有什么不同?
解:梯度淋洗就是在分離過(guò)程中.讓流動(dòng)相的組成、極性、pH值等按‘定程序連續(xù)變化。使樣品中各組分能在*的k下出峰。使保留時(shí)間短、擁擠不堪、甚至重疊的組分,保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分離,特別適合樣品中組分的k值范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度淋洗十分類(lèi)似氣相色譜的程序升溫,兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過(guò)程序改變柱溫。而液相色譜是通過(guò)改變流動(dòng)相組成、極性、pH值來(lái)達(dá)到改變k的目的。
3、什么叫化學(xué)鍵合色譜? 與液—液色譜相比有何優(yōu)點(diǎn)?
解:通過(guò)化學(xué)反應(yīng),將固定液鍵合到載體表面,此種固定相稱(chēng)為化學(xué)鍵合固定相;采用化學(xué)鍵合固定相的色譜法,稱(chēng)為化學(xué)鍵合色譜。
與液—液分配色譜相比,鍵合色譜法的主要優(yōu)點(diǎn):(1)化學(xué)鍵合固定相非常穩(wěn)定,在使用過(guò)程中不流失。(2)適宜用梯度淋洗。(3)適合于k范圍很寬的樣品。(4)由于鍵合到載體表面官能團(tuán),既可是非極性的,也可是極性的,因此應(yīng)用面廣。
4、什么是溶劑極性參數(shù)與溶劑強(qiáng)度? 它們之間的關(guān)系如何?
解:溶劑分子與溶質(zhì)分子以色散力、偶極作用力、氫鍵作用力及介電作用力四種方式進(jìn)行相互作用的能力稱(chēng)為分子的“極性”,溶劑的這種能力以溶劑極性參數(shù)P’表示,P’值越大,溶劑的極性越強(qiáng)。
溶劑強(qiáng)度指用作流動(dòng)相的溶劑,將組分從色譜柱上洗脫下來(lái)的能力。
溶劑強(qiáng)度直接與溶劑的極性有關(guān),而且隨不同色譜體系而變,在正相色譜體系中,溶劑極性增加,使組分從柱上洗脫下來(lái)的能力增加,即P’越大的溶劑,溶劑強(qiáng)度越大。在反相色譜中,溶劑極性減小,使組分從柱上洗脫下來(lái)的能力增加,即P’越小的溶劑,溶劑強(qiáng)度越大。
5、什么叫離子色譜?
解:在低交換容量的分離柱上,分離樣品離子,而在高交換容量的抑制柱上,通過(guò)化學(xué)反應(yīng),把具有高電導(dǎo)的流動(dòng)相轉(zhuǎn)變?yōu)榈碗妼?dǎo)的流動(dòng)相,這樣就可以在電導(dǎo)檢測(cè)器上對(duì)被分離樣品離子進(jìn)行高靈敏度的檢測(cè)。這種采用分離柱、抑制柱和電導(dǎo)檢測(cè)器相結(jié)合的離子交換色譜稱(chēng)為離子色譜。