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天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司

液相色譜儀的準(zhǔn)確度為什么會(huì)下降?該怎么解決?

時(shí)間:2013-10-25 閱讀:1273
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  液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相問分配或吸附特性的差異 ,由流動(dòng)相將式樣帶入色譜柱 中進(jìn)行分離 ,經(jīng)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),根 據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值 (峰高或峰面積 )進(jìn)行定 性和定量分析 。

  液相色譜儀在使用過程中常有定量結(jié)果不正確 ,癥狀是準(zhǔn)確度降低,要解決液相色譜儀在使用過程中準(zhǔn)確度降低的問題 ,必須從原因入手去找解決的辦法 。

  峰高、峰面積積分值 不正確 是準(zhǔn)確度降低的原 因之一 。解決的方法是設(shè)下列 參數(shù) :樣品量 ;換算 比例 ;內(nèi)標(biāo)物量 ;保 留時(shí)間 。經(jīng)適 當(dāng)變化后 ,重新進(jìn)標(biāo)樣提高試驗(yàn)精度 。 樣 品預(yù)處理時(shí)樣 品降解 或樣 品不純是準(zhǔn)確度降 低 的原 因之二 。解決 的方 法 :用標(biāo)準(zhǔn)樣 比較 ,驗(yàn)正樣 品完整性 ,檢查樣 品處理過程 ,換 新樣 。 樣品蒸發(fā)是準(zhǔn)確度降低 的原因之三 。解決的方法 :在適 當(dāng)?shù)臏囟认旅芊獗4鏄?品。樣 品前處 理不 當(dāng)是準(zhǔn)確度降低 的原 因之 四。解 決 的方法 :檢查樣 品在制備過程 中濃度 、溶劑過濾等 。 內(nèi)標(biāo)物 配置不 當(dāng)是準(zhǔn)確度降低 的原 因之五。解決的方法 :驗(yàn)證 內(nèi)標(biāo)物配制 、混合 過程 (稱量 和適 當(dāng) 稀釋 ),配制 新 內(nèi)標(biāo)物 。 進(jìn)樣 問題(只對(duì)外標(biāo) 法而言)是準(zhǔn)確度 降低 的原 因之六 。解 決的方法 :(1)如果使用全部定量環(huán) 的手 動(dòng)進(jìn)樣 器 ,在進(jìn)樣 前需在 “取樣 ”(1oad)狀態(tài)下 清洗 三次 ;(2)如果使用 部分定量環(huán) 的手動(dòng)進(jìn)樣器 ,進(jìn)樣 量需少 于定 量環(huán)體積 的 50%;(3)如果使用 注射器 的手 動(dòng)進(jìn)樣 器 ,須確保進(jìn)樣操作重復(fù) ;(4)如果使用 自動(dòng) 進(jìn)樣 器可 以確保正確 的進(jìn)樣體 積 ,注射器須不 含空氣 ,樣 品瓶 有足夠 的樣 品 ,系統(tǒng)不泄漏 ;(5)如果 手動(dòng)進(jìn)樣器 、 自動(dòng)進(jìn)樣器都使用 ,應(yīng)確保流路的平衡 。

  綜上所述 ,液相色譜儀準(zhǔn)確度降低由多種原因所造成 ,操作者應(yīng)綜合分析 、推斷并通過各種可能的嘗試做出正確的判斷 ,從而快速排除故障 ,使儀器正常使用 。

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