液相色譜儀的維護(hù)與維修

 

    一、液相色譜儀常見故障與排除方法

 

    1、 泵

 

    ①單向閥 現(xiàn)象：柱壓波動(dòng)范圍很大。原因：?jiǎn)卧蜷y污染或閥內(nèi)進(jìn)入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴(yán)，液流倒流，壓力不穩(wěn)，或球與閥座粘在一起阻死。氣泡進(jìn)入閥中會(huì)緊貼在閥體的一側(cè)，使球難以返回到閥座，引起倒流，使壓力和流速變化范圍大，有時(shí)甚至為零。措施：對(duì)于污染用不同極性的一系列溶劑沖洗有可能解決問題，如用25mL水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷依次沖洗?；虿鹣逻M(jìn)出單向閥放在10%的硝酸液內(nèi)超聲清洗30~60min，若仍不解決問題則要更換單元向閥。對(duì)于閥內(nèi)進(jìn)入氣泡不必弄清氣泡存在何處，只要打開泄液閥大流速?zèng)_洗就可解決問題，在沖洗泵時(shí)可用扳手迅速打開泵頭上的輸出管路，以促進(jìn)氣泡排出。

 

    ②塞桿密封墊 現(xiàn)象：在高壓下壓力不穩(wěn)定，從泵頭滲漏流動(dòng)相液體，反映在分析結(jié)果上是樣品保留時(shí)間的改變。原因：墊圈與運(yùn)動(dòng)著的柱塞桿緊緊接觸，是液相色譜系統(tǒng)中易磨損的部件。緩沖液或其它含鹽的流動(dòng)相更加速墊圈的磨損。墊圈磨損是不可避免的。措施：一旦墊圈損壞只有進(jìn)行更換。更換時(shí)注意要將柱塞桿縮至后，松開泵頭的兩根收緊螺釘，操作時(shí)處處以平衡的動(dòng)作進(jìn)行，切不可搖動(dòng)或上下擺動(dòng)泵頭，否則柱塞桿極易折斷。

 

    ③塞桿 現(xiàn)象：液相色譜儀無流動(dòng)相流出，壓力波動(dòng)，更換新的墊圈后仍滲漏。原因：一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象，只有更換柱塞桿。更換進(jìn)要用工具，由于此項(xiàng)操作比較復(fù)雜困難，故需請(qǐng)專業(yè)維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導(dǎo)仔細(xì)進(jìn)行。

 

    2、進(jìn)樣系統(tǒng)

 

    液相色譜儀當(dāng)測(cè)量樣品的面積，峰高數(shù)據(jù)不重復(fù)時(shí)，則要考慮進(jìn)樣系統(tǒng)的問題。

 

    ①手動(dòng)進(jìn)樣器 首先檢查手動(dòng)進(jìn)樣器是否有滲漏，一般是由于污染使轉(zhuǎn)子磨損或用尖頭的針扎進(jìn)手動(dòng)進(jìn)樣器，劃傷了轉(zhuǎn)子。因此在定期清洗進(jìn)樣器，使用緩沖液后，要用水進(jìn)行充分的沖洗，以防沉積結(jié)晶鹽，磨損轉(zhuǎn)子。如確定轉(zhuǎn)子已磨損，則要更換轉(zhuǎn)子。若有進(jìn)樣器管路部分阻塞，可分段檢查，將阻塞的管路拆下，反裝在泵出口處進(jìn)行反沖。

 

    ②自動(dòng)進(jìn)樣品 A、針密封墊損壞。此時(shí)出現(xiàn)滲漏。解決的辦法是將自動(dòng)進(jìn)樣器順序設(shè)定在維修位置。取下密封墊，更換一新的后將針復(fù)位。B、針污染。取下針，放在異丙醇內(nèi)進(jìn)行超聲清洗，或更換新針。C、定量環(huán)污染。取下定量環(huán)反裝在泵的出口，以異丙醇為流動(dòng)相用大流速進(jìn)行反沖。也可更換新的定量環(huán)。