不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價(jià)格相對(duì)很貴。如果,只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是。對(duì)于直徑5公分及以上直徑的制備柱子,建議選擇DAC柱子,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的DAC柱子質(zhì)量還是很好的,江蘇漢邦科技的DAC柱子國(guó)內(nèi)做的是吧,同等條件下柱效較高,耐壓性高。
有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對(duì)不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài),對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。有機(jī)玻璃柱子國(guó)產(chǎn)的不比進(jìn)口的,不過(guò)江蘇漢邦科技生產(chǎn)的玻璃柱子型號(hào)比較齊全,其直接可以根據(jù)客戶(hù)要求進(jìn)行定制,質(zhì)量較國(guó)內(nèi)同類(lèi)產(chǎn)品屬于的。
很多初接觸色譜領(lǐng)域的朋友對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí),半制備色譜在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜,換句話說(shuō),將分析色譜的進(jìn)樣量增大,同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)(餾分)的過(guò)程就可以稱(chēng)為制備色譜。分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。半制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。而制備色譜系統(tǒng)則是利用制備色譜的思想能得到純化物質(zhì)的多個(gè)分析測(cè)試設(shè)備聯(lián)用的總稱(chēng)。右圖便是一套典型的制備色譜系統(tǒng)。
制備色譜到底是什么?
?。?)分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
?。?)樣品的前處理:制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過(guò)濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
?。?)制備色譜柱的材質(zhì)及其特點(diǎn)下面介紹一下,制備色譜柱常用的材質(zhì)及其特點(diǎn)。各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到,而且價(jià)格低廉,但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動(dòng)相流速很慢的時(shí)候,高位液面或加高壓空氣的采用是一個(gè)簡(jiǎn)單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個(gè)問(wèn)題。不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價(jià)格相對(duì)很貴。如果,只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許,市面上直徑為 1cm 的小型制備柱就是。有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對(duì)不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài),對(duì)有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。
半制備色譜特點(diǎn)
嵌入式芯片控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)單個(gè)接口對(duì)多臺(tái)儀器同時(shí)控制;
過(guò)程監(jiān)測(cè)與報(bào)警功能,微處理器實(shí)時(shí)控制并顯示泵的流量和輸液壓力;
泵頭外置,便于柱塞桿和密封圈的清洗、更換;
可切換的三種壓力顯示單位 (MPa ,psi, Bar)
*的散熱風(fēng)路,降低氘燈熱效應(yīng)的影響,減少基線漂移
波長(zhǎng)時(shí)間程序,為您分析復(fù)雜樣品提供不同檢測(cè)波長(zhǎng),具備自動(dòng)基線歸零功能
靜態(tài)波長(zhǎng)掃描功能,可得到樣品的光譜信息,以便您確定樣品的*測(cè)定波長(zhǎng)
滿(mǎn)足GLP要求,自動(dòng)記錄儀器配件更換信息,氘燈使用時(shí)間,點(diǎn)亮次數(shù)等
可一次分析120個(gè)樣品;
全定量環(huán)、部分定量環(huán)、無(wú)損微量進(jìn)樣三種進(jìn)樣方式;
靈活的編程功能;
可在線清洗。
半制備色譜由于不需要固體支撐體,物質(zhì)的分離依據(jù)其在兩相中分配系數(shù)的不同而實(shí)現(xiàn),因而避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失、失活、變性等,不僅使樣品能夠全部回收,回收的樣品更能反映其本來(lái)的特性,特別適合于天然生物活性成分的分離。而且由于被分離物質(zhì)與液態(tài)固定相之間能夠充分接觸,使得樣品的制備量大大提高,半制備色譜是一種理想的制備分離手段。
半制備色譜相對(duì)于傳統(tǒng)的固—液柱色譜技術(shù),具有適用范圍廣、操作靈活、、快速、制備量大、費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。HSCCC 技術(shù)正在發(fā)展成為一種備受關(guān)注的新型分離純化技術(shù),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥、天然產(chǎn)物、食品和化妝品等領(lǐng)域, 特別在天然產(chǎn)物行業(yè)中已被認(rèn)為是一種有效的新型分離技 術(shù);適合于中小分子類(lèi)物質(zhì)的分離純化。
半制備色譜是指采用色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途。半制備色譜的出現(xiàn),使色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。其中,半制備色譜主要用于石油化工產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)物的色譜純樣品制備。
半制備色譜到底是什么
樣品的前處理,制備色譜柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過(guò)濾、結(jié)晶、固相萃取等簡(jiǎn)單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度,使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。
然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對(duì)重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來(lái)說(shuō)。制備色譜要爭(zhēng)取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。
固定相的選擇,硅膠、鍵合固定相、離子交換樹(shù)脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。 有不少文獻(xiàn)報(bào)道,對(duì)填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,如,對(duì)硅膠進(jìn)行的硝酸銀處理。
裝柱方法的選擇 根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,采用不同的裝柱方法,往往裝填越好分離效果越好。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,顆粒度的減少會(huì)導(dǎo)致裝柱的難度。一般來(lái)說(shuō),顆粒直徑小于20-30um的固定相采用濕法裝填。所謂“敲擊-裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對(duì)稀松的 固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,從而減少空隙的形成。然而,當(dāng)柱直徑大于20mm,所加壓力為30-40bar時(shí),高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大得制備型色譜柱,可采用柱長(zhǎng)壓縮技術(shù)。這種方法,先將固定相懸漿裝入柱中加壓,利用物理方法將其壓緊。壓緊的方法有兩種:徑向壓縮和軸向壓縮。 濕法裝柱需要一定的設(shè)備,在柱子填完后,應(yīng)用有柱效的測(cè)量,對(duì)柱效低的柱子應(yīng)該重填。