液相色譜-柱后衍生法測定水中草甘膦

----天津蘭博技術(shù)應用中心

    草甘膦作為一種有機磷除草劑，具有殺草譜廣、活性高、價格低廉、環(huán)境兼容性好等特點，占整個除草劑市場總量的 30%，已成為世界上應用zui廣，產(chǎn)量zui大的農(nóng)藥品種。 在田間施用除草劑后，只有小部分除草劑起到除草作用，其他很大一部分就會散落在土壤、大氣和地表水中，這些土壤中的除草劑會隨著土壤水分的運動遷移進入地下水，大氣中的除草劑通過降水又回到地面，zui終進入地表水或地下水?；蛟S我們不會想到水體污染物諸如重金屬、致癌物質(zhì)以及藥物和農(nóng)藥徑流,都在我們的體內(nèi)逐漸積累,并損害我們身體的健康防御體系。

2006年底,衛(wèi)生部會同各有關部門完成了對1985年版《生活飲用水衛(wèi)生標準》的修訂工作,并正式頒布了新版《生適飲用水衛(wèi)生標準》,規(guī)定自2012年7月1日起全面強制實施。新頒布的《生活飲用水衛(wèi)生標準(GB5749-2006)》中草甘膦的衛(wèi)生標準為小于0.7mg/L。

儀器及配件：

美國蘭博Lab6500液相色譜儀（配熒光檢測器）

美國蘭博Lab柱后衍生系統(tǒng)（雙泵雙反）

色譜柱：美國Pickering草甘膦分析柱4.0×150mm,8μm（貨號：1954150）

試劑（美國Pickering皮克林公司）：

K200: 0.4%H₃P0₄,0.1%KH₂P0₄,99.5%H₂O

RG019: 0.3%KOH,99.7%H₂O,

GA116: 0.INaOH,0.1%KH₂PO₄,l%NaCl,98.8%H₂O

GA104: 5.4%KBO₃,94.6%H₂O

鄰苯二甲醛

鹽酸疏乙胺

儀器條件：

柱后反應條件:

a.氧化劑流速:0.30mL/min;

b.OPA:流速0.30mL/min;

柱后反應溫度:36℃

本實驗采用鉀陽離子交換色譜法分離草甘膦和氨甲基膦酸,經(jīng)柱后衍生,用熒光檢測器檢

測。柱后衍生反應為先用次氯酸鹽溶液將草甘膦氧化成氨基乙酸;然后氨基乙酸與鄰苯二甲醛(0PA)和鹽酸巰乙胺(MERC)的混合液反應,形成一種強光的異吲哚產(chǎn)物。氨甲基膦酸可直接與OPA/MERC混合液反應,在次氯酸鹽存在下,檢測靈敏度會下降。

運用美國蘭博Lanbo6500液相色譜儀,經(jīng)柱后衍生,熒光檢測器檢測。采用本實驗方法對水樣品中的草甘膦進行檢測，得到了滿意的實驗結(jié)果。