*微量定氮蒸餾器別名：潑氏微量凱氏蒸餾器

英文名：Mlcro Kjeldahl distilling Pregl Parnas Wagner apparatus

規(guī)格：*微量定氮蒸餾器的配套組成

*微量定氮蒸餾器是由抽空蒸餾瓶、蒸氣容入管、200mm長直形冷凝管、40mm小漏斗、l50mL容積的三角燒瓶、lOOOmL容積的圓底燒瓶組成。抽空蒸餾瓶是一只具有夾層的蒸餾瓶，夾層內(nèi)經(jīng)過真空抽氣處理，可減少瓶內(nèi)熱量損失，瓶頸Y形管右面的支管與蒸氣容入管連接，左面的支管與小漏斗連接，瓶頸上具氮?dú)馇虻闹Ч芘c冷凝管連接，抽空蒸餾瓶是作試樣蒸餾反應(yīng)的容器。蒸氣容入管又稱負(fù)壓腔，是一只帶側(cè)支管的筒形漏斗，側(cè)支管與圓底燒瓶相連，是蒸氣的入口，上口用帶孔的膠塞與抽空蒸餾瓶的右支管連接，它是容納蒸氣并人為的制造負(fù)壓，把蒸餾瓶的廢液吸出，從下支管排出。冷凝管是一支活芯直形冷凝管，管芯為7字形，它的上端與氮?dú)馇虻闹Ч苓B接，下端插入三角燒瓶內(nèi)，作收集蒸餾液用。小漏斗呈三角形，它是連接在蒸餾瓶的左支管上，作試液加入用。三角燒瓶是貯放硼酸吸收液與冷凝管配合，作收集蒸餾液用。圓底燒瓶是水蒸氣的發(fā)牛瓶，瓶口用帶孔膠塞插入玻璃管與蒸氣容入管的側(cè)支管相連。

原理

微量定氮蒸餾器將含氮的有機(jī)化合物，用濃硫酸加熱消化，使試樣中氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殇@鹽。把經(jīng)過消化處理的試液，在蒸餾瓶內(nèi)用氫氧化鈉堿化使它析出氨，再被水蒸氣蒸出吸收在硼酸溶液中，然后用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，根據(jù)耗用標(biāo)準(zhǔn)酸液，就能計(jì)算出試樣中的含氮量。

使用方法

(1)先將試樣放在一只lOOmL定氮燒瓶內(nèi)，與4mg硒粉和硫酸鉀-硫酸銅混合約成l5mg、立即加入2mL濃硫酸，加熱消化。瓶口上必須加一氮?dú)馇颍乐挂后w爆沸外溢，起緩沖作用。加熱時燒瓶應(yīng)傾斜成45。角，以防止液體濺出，直至樣品由黑色逐漸變?yōu)闊o色時取出，冷卻后加3mL蒸餾水，即為消化液(備用)。

(2)將儀器安裝好后，固定在架子上，在圓底燒瓶注入2/3容積的水，并放入幾顆玻璃球防止爆沸，先用水沖洗儀器，并通蒸氣吹洗干凈，然后將冷凝管的下支管與冷卻水源接通。三角燒瓶內(nèi)放lOmL飽和硼酸溶液和指示劑，將冷凝管的末端插在吸收液液面下，為了提高液層高度，可使三角燒瓶傾斜放置。將消化液(試樣)從漏斗加入到蒸餾瓶內(nèi)，隨后用少量蒸餾水沖洗漏斗也放到蒸餾瓶內(nèi)，再用移液管加7mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30's0氫氧化鈉水溶液到蒸餾瓶內(nèi)，將漏斗下面的夾子關(guān)閉，然后加熱燒瓶產(chǎn)牛蒸氣進(jìn)入蒸氣容入管，引入蒸餾瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾3min。將三角燒瓶放下，使冷凝管*高出液面lcm，繼續(xù)蒸餾lmin后停止蒸餾。用少量蒸餾水沖洗冷凝管末端，取下三角燒瓶，用0.OO5mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，直滴至藍(lán)色變?yōu)榛疑埂０瓷鲜龇椒ㄗ鲆淮巍翱瞻?(即不加入消化液)試驗(yàn)，然后把耗用的鹽酸減去“空白"試驗(yàn)的滴定值，即為樣品所消耗酸液，算出試樣中的含氮量。清除廢液及清洗蒸餾瓶，可將燒瓶下煤氣燈或熱源移去，使蒸氣容入管造成真空負(fù)壓，就能把蒸餾瓶中的廢液，吸入蒸氣容入管，并從其下管放出。