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SPE-UPLC-MS/MS 法測定煙草及煙草制品中

閱讀:333        發(fā)布時(shí)間:2019-03-01
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 為準(zhǔn)確測定煙草及煙草制品中抑芽丹的殘留量,建立了一種固相萃取-超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-UPLC-MS/MS)方法。煙草樣品經(jīng)鹽酸溶液加熱回流提取、石墨化炭黑(GCB)SPE 柱凈化后在多反應(yīng)監(jiān)測負(fù)離子模式下測定,采用氘代抑芽丹同位素內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明:①使用石墨化炭黑SPE 柱可有效凈化萃取液,除去鹽酸后的洗脫液pH近中性,適合于質(zhì)譜分析;②抑芽丹定量限為0.47 mg/kg,回收率為94.2%~102.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于6%;③采用該方法檢測了13 個(gè)煙草樣品中的抑芽丹殘留量,并與采用YC/T 405.5—2011 標(biāo)準(zhǔn)方法的測定值進(jìn)行比較,結(jié)果顯示兩組數(shù)據(jù)的一致性較好。該方法靈敏度高,穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性好,適用于煙草樣品中抑芽丹殘留量的測定。

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