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安譜實驗追蹤2019國抽項目—食品中展青霉素的檢測
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安譜實驗帶你打通關(guān)
展青霉素，別名棒曲霉素，廣泛存在于爛蘋果中，具有很強(qiáng)的毒性，對人體有*的損傷，在2019年的國抽檢測項目中榜上有名。國標(biāo)GB 2761—2011規(guī)定了展青霉素的*值為50µg/kg。
目前食品中展青霉素的檢測標(biāo)準(zhǔn)是國標(biāo)《GB 5009.185-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測定》，其方法是：用MAX小柱凈化，液質(zhì)方法檢測。安譜實驗依據(jù)國標(biāo)方法，運用CNW Poly-Sery MAX小柱（SBEQ-CA3381）和Athena UHPLC C18色譜柱，用液質(zhì)的方法對蘋果汁中的展青霉素進(jìn)行測定，結(jié)果穩(wěn)定可靠，回收率高。
全部裝備任你挑
1
樣品前處理
取2g蘋果汁（如果是渾濁未過濾果汁，7000r/min離心10min去除懸浮物），加入標(biāo)品（上機(jī)濃度50ppb），待凈化。
2
SPE操作過程
活化：6mL甲醇
平衡：6ml水
上樣：待凈化液
淋洗：3mL乙酸銨溶液，3mL水，抽干
洗脫：4mL甲醇
濃縮：在洗脫液中加入20 µL乙酸，置40℃下用氮氣緩緩吹至近干，用乙酸溶液定容至1.0mL，渦旋30s溶解殘留物，0.22 µm 濾膜過濾，收集濾液于進(jìn)樣瓶中以備進(jìn)樣。
3
色譜條件
液相條件:
色譜柱：Athena UHPLC C18（2.1*50mm，5µm）；
流動相：乙腈：水=5:95，等度洗脫；
流速：300µL/min；
柱溫：30ºC；
進(jìn)樣量：10µL；
質(zhì)譜參數(shù):
Ionization Mode： ESI-
Capillary Voltage: 4000V
Gas Temp：350ºC
Gas flow：8 L/min
Nebulizer：35 psi
4
實驗譜圖
▲50ppb標(biāo)準(zhǔn)品譜圖（基質(zhì)配標(biāo)）
▲蘋果汁譜圖（空白）
▲蘋果汁譜圖（加標(biāo) 50ppb）
5
實驗數(shù)據(jù)
實驗結(jié)論：蘋果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素，符合國標(biāo)*（50µg/kg）。
6
實驗耗材
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