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餅干和咖啡中丙烯酰胺的檢測(cè)—讓“興風(fēng)作浪”的丙烯酰胺原形畢露
丙烯酰胺再次重出江湖
在曲奇餅干和甜酥中“興風(fēng)作浪”
近日，由權(quán)wei媒體爆出某公司銷售的一款餅干被發(fā)現(xiàn)含有基因毒性和致癌性的丙烯酰胺。
丙烯酰胺常見(jiàn)于油炸和烘烤食品中，例如餅干。由于其具有潛在的神經(jīng)毒性、遺傳毒性和致癌性，很容易引起公眾恐慌。
安譜實(shí)驗(yàn)緊跟丙烯酰胺熱點(diǎn)事件，使用CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱以及高效液相色譜方法，重點(diǎn)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)餅干和咖啡中丙烯酰胺進(jìn)行檢測(cè)。該方法簡(jiǎn)單易行，回收率數(shù)據(jù)良好，分別為84%、92%。
樣品前處理
餅干基質(zhì)：
1、取粉碎好的餅干1g 于15ml 的離心管中，準(zhǔn)確加入10ml 乙腈，渦旋混合2min，4000rpm 離心1min；
2、將上清液轉(zhuǎn)移至50ml 離心管中，殘?jiān)凑詹襟E（1）重復(fù)提取一次；
3、合并兩次提取液，再向提取液中加入20ml 正己烷，劇烈振蕩1min；
4、除去正己烷層，再向下層清液中加入10ml 正己烷，劇烈振搖1min；
5、將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入4ml 水，混勻；
6、40 度減壓旋蒸至小于2ml，待凈化。
咖啡基質(zhì)：
1、取1g 咖啡粉于15ml 的離心管中，準(zhǔn)確加入10ml 乙腈，渦旋混合2min，4000rpm 離心1min；
2、將上清液轉(zhuǎn)移至50ml 離心管中，殘?jiān)凑詹襟E（1）重復(fù)提取一次；
3、合并兩次提取液，再向提取液中加入20ml 正己烷，劇烈振蕩2min；
4、除去正己烷層，再向下層清液中加入20ml 正己烷，劇烈振搖2min；
5、將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入4ml 水，混勻；
6、40 度減壓旋蒸至小于2ml，待凈化。
小柱操作
小柱：SBEQ-CA3181 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 150mg， 6mL
活化：6ml 甲醇
平衡：6ml 水
上樣： 待凈化樣液
洗脫：2*3ml 水( 方法：加入3mL 水于燒瓶中，多次潤(rùn)洗后加到小柱上，重復(fù)以上操作一次)
合并收集上樣和洗脫液，用水定容至10ml，過(guò)0.45um 親水PTFE后進(jìn)行HPLC 分析。
HPLC 測(cè)定條件
色譜柱：CNW Athena C18-wp （LAEQ-462572； 4.6mm*250mm, 5um）
流動(dòng)相：甲醇: 水 10:90
流速：0.5ml/min
檢測(cè)器：210nm
柱溫：35℃
進(jìn)樣量：20uL
實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1、丙烯酰胺0.5ppm 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
圖2、餅干中丙烯酰胺的譜圖
圖3、咖啡中丙烯酰胺的譜圖
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
實(shí)驗(yàn)耗材
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