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248次AN號:LA1020
日期:2017-02-27
版本:1.0
由于提取可能涉及危險和熱溶劑的使用,強烈建議使用防護眼鏡和手套。在開始任何工作之前,都應(yīng)該閱讀索氏抽提單元操作手冊第3章的安全。
應(yīng)用介紹
本應(yīng)用說明介紹了食品中二惡英和其他半揮發(fā)性有機化合物(SVOC)進一步氣相色譜(GC)分析的萃取物質(zhì)。典型的樣品有肉、豬肉、魚和雞肉。索氏提取和熱溶劑提取是固體樣品常用的提取方法。氣相色譜分析通常至少需要從樣品中提取3-4g脂肪。
實驗裝置:
▲剪刀
▲分析天平
▲干燥箱
▲干燥器
▲索氏提取裝置SX-360-A或SX-320-A
★萃取杯φ54 mm, 鋁質(zhì),與溶劑萃取系統(tǒng)兼容,允許較低的沸騰溫度
★特殊大型纖維素套管(40x80mm)
★特定的密封環(huán)以丁基處理丙酮溶劑
試劑及配件:
▲丙酮,適用于食品中的二惡英等樣品
▲沸騰的石頭
▲棉麻
實驗準備
來自O(shè)PSIS的一個大的纖維素套管(40x80mm)可以包含50g樣品,而標準套管(33x80mm)通常只適合30g樣品。這意味著6%及以上的樣品可以用索氏提取。但是,如果樣品的脂肪含量低于10%,則在提取前最好先進行干燥冷凍,這主要是由于取樣誤差的風(fēng)險。如果存在污染的問題,玻璃超細纖維套管可以用來代替纖維素套管。玻璃超細纖維頂針可以在烤箱中加熱到550°C。清除其他有機物質(zhì)的污染。
實驗過程
稱一稱樣品到一個頂針上,然后在樣品上放一塊棉花。
用索氏提取裝置進行提取,提取參數(shù)如表1所示。
將提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重,在干燥器中冷卻至室溫。
繼續(xù)使用氣相色譜進行分析。
表1提取參數(shù)(索氏抽提單元)
索氏抽提配置 | 丙酮溶劑丁基密封件(SX-035-A) 鋁杯 (SX-023-A) |
樣品重量 | 視紙筒和脂肪含量而定。最大500樣品在一個40x80mm的濾紙筒,但建議少量為最佳結(jié)果。 |
溶劑 | 丙酮 |
溶劑體積 | 100- 150ml |
溫度 | 200℃(使用玻璃杯溫度更高) |
煮沸/減少次數(shù) | 30分鐘/4 |
漂洗/減少次數(shù) | 60分鐘/5 |
干燥 | 5分鐘 |
參考文獻
*本應(yīng)用說明應(yīng)與應(yīng)用說明LA1002“應(yīng)用指南索氏溶劑萃取"一起使用。
*OG1012 索氏抽提操作指南
*ISO 16215:2012:動物飼料。GC/HRMS法測定二惡英和二惡英樣多氯聯(lián)苯,GC/HRMS法測定指示多氯聯(lián)苯
*歐盟委員會條例(EC) No 1881/2006規(guī)定食品中某些污染物的高水平。
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