X射線衍射計(jì)算殘余應(yīng)力 

這里所說的殘余應(yīng)力也稱為宏觀應(yīng)力。殘余應(yīng)力存在于宏觀的尺度上，它與微觀應(yīng)力相對(duì)應(yīng)。20世紀(jì)初，人們就已經(jīng)開始利用X射線來測(cè)定晶體的應(yīng)力。后來日本成功設(shè)計(jì)出的X射線應(yīng)力測(cè)定儀，對(duì)于殘余應(yīng)力測(cè)試技術(shù)的發(fā)展作了巨大貢獻(xiàn)。1961年德國的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測(cè)定的sin2ψ法，使應(yīng)力測(cè)定的實(shí)際應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步。X射線衍射法是一種無損性的測(cè)試方法，因此，對(duì)于測(cè)試脆性和不透明材料的殘余應(yīng)力是zui常用的方法。它利用X射線為入射束，以晶面間距作為殘余應(yīng)變的度量。其基本原理是，當(dāng)試樣中存在殘余應(yīng)力時(shí)，晶面間距將發(fā)生變化，發(fā)生布拉格衍射時(shí)，產(chǎn)生的衍射峰也將隨之移動(dòng)，而且移動(dòng)距離的大小與應(yīng)力大小相關(guān)。根據(jù)X射線宏觀殘余應(yīng)力測(cè)試原理，用波長λ的X射線，先后數(shù)次以不同的人射角照射到試樣上，測(cè)出相應(yīng)的衍射角2θ，求出ψ對(duì)sin2ψ的斜率M，便可算出應(yīng)力σ。在使用衍射儀測(cè)量應(yīng)力時(shí)，試樣與探測(cè)器θ一2θ關(guān)系聯(lián)動(dòng)，屬于固定ψ法。通常ψ=0°、15°、30°、45°測(cè)量數(shù)次，然后作2θ一sin2ψ的關(guān)系直線，zui后按應(yīng)力表達(dá)σ=K·Δ2θ/Δsin2ψ= K·M求出應(yīng)力值。 

當(dāng)ψ=0時(shí)，與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣，將探測(cè)器放在理論算出的衍射角2θ處，此時(shí)入射線及衍射線相對(duì)于樣品表面法線呈對(duì)稱放射配置。然后使試樣與探測(cè)器按θ一2θ聯(lián)動(dòng)。在2θ處附近掃描得出的HKL衍射線的圖譜。 

當(dāng)ψ≠0時(shí)，將衍射儀測(cè)角臺(tái)的θ一2θ聯(lián)動(dòng)分開。使樣品順時(shí)針轉(zhuǎn)過一個(gè)規(guī)定的ψ角后，使探測(cè)器仍處于0。然后聯(lián)上θ一2θ聯(lián)動(dòng)裝置在2θ處附近進(jìn)行掃描，得出同一條HKL衍射線的圖譜。 

1 測(cè)量數(shù)據(jù) 

測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，可以分開測(cè)量也可以用一個(gè)文件來保存多次測(cè)量。前者是用不同的文件來保存各次的測(cè)量數(shù)據(jù)，每個(gè)文件對(duì)應(yīng)一個(gè)ψ角的測(cè)量結(jié)果。后者是在設(shè)置條件時(shí)使用一個(gè)文件，多個(gè)測(cè)量條件的方法，使不同ψ角的測(cè)量數(shù)據(jù)放在一個(gè)文件中（Jade6.0以上版本適用）。 

2 讀入文件 

如果是使用分開保存的方法，應(yīng)同時(shí)讀入各個(gè)文件，如果是一個(gè)文件，讀入文件時(shí)，幾次測(cè)量的衍射線同時(shí)顯示在窗口中。 

3 進(jìn)入計(jì)算 

選擇菜單“Options-Calculate Stress"命令，彈出如下的對(duì)話框

4 輸入ψ角 

在Psi-Angle下面的各行單擊，稍等一會(huì)，就出現(xiàn)一個(gè)輸入框，在每行都輸入相應(yīng)的ψ角。 

5 曲線擬合 

單擊“Fit One"或“Fit All"就可以擬合曲線單條曲線或擬合所有的衍射線。 

6 參數(shù)設(shè)置 

（1）拋物線擬合 

拋物線擬合方法（Parabolic Fit）是一個(gè)選擇框，如果你選擇了該項(xiàng)，Jade以拋物線方法來確定峰位，拋物線擬合的數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)你要給定。 當(dāng)衍射峰寬化嚴(yán)重而且沒落于背底的情況下，拋物線擬合方法是較好的選擇。 

如果沒有選擇拋物線擬合，Jade就按數(shù)據(jù)點(diǎn)來擬合曲線。 

（2）選擇正確的峰 

在掃描范圍內(nèi)如果只有一個(gè)單峰，你單擊“Fit All"按鈕就能擬合全部的測(cè)量數(shù)據(jù)，但是，如果在掃描范圍內(nèi)有多個(gè)峰存在，你就要用光標(biāo)來確定選擇哪個(gè)峰作為計(jì)算應(yīng)力的峰。你也可以在擬合列表中用zui小二乘法排除不需要的峰。 

（3）三軸應(yīng)力 

三軸應(yīng)力用zui小二乘法按公式來計(jì)算應(yīng)力。 

20)sin(*%)(ψBAddd+=?

式中d0是ψ角=0時(shí)的峰位，如果測(cè)量三軸殘余應(yīng)力，應(yīng)使d0值相等，而不是使用各個(gè)方向都不相同的測(cè)量值。你可以在“d0"前的選擇項(xiàng)中選中，并輸入一個(gè)d0值。測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠度有很大的關(guān)系。 

（4）誤差 

誤差的大小可以參考EDS數(shù)據(jù)。 

（5）雙軸應(yīng)力 

應(yīng)選擇公式XBY*=來計(jì)算。其中EStressBν+=1*，ν是樣品的泊松比，E是樣品的楊氏彈性模量。因此，圖中的直線斜率為正是，表示拉應(yīng)力（tensile stress）存在，斜率為負(fù)時(shí)，表示壓應(yīng)力（compressive stress）存在。 

（6）LPA修正 

如果選擇測(cè)量的衍射峰的衍射角非常高，而且峰形非常漫散，會(huì)因?yàn)槁鍋銎?/SPAN>-偏振和吸收效應(yīng)（LPA）而引起峰的偏斜，這時(shí)，需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行“洛侖茲-偏振-吸收"效應(yīng)修正。 

修正公式為： 

θθψθ22sin)tantan1)(2cos1(?=LPA 

在對(duì)話框中，單擊“LPA"按鈕，在其左上角顯示一個(gè)“*"符號(hào)，表示使用了LPA修正，LPA修正應(yīng)在擬合之前使用。 

7 結(jié)果的打印、復(fù)制和保存 

Print——打印結(jié)果。 

Ctrl+Print——打印結(jié)果同時(shí)打印擬合圖 

Copy——擬合圖發(fā)送到剪貼板 

Copy（右擊）——擬合數(shù)據(jù)列表發(fā)送到剪貼板 

Save——以圖形文件(*.wmf) 格式保存結(jié)果圖像 

Save（右擊）——以文本文件(*.ksi)格式保存結(jié)果