判斷確定色譜柱是否已經(jīng)老化好,可以通過以下幾個步驟進(jìn)行:
1、獲取流失曲線:老化后連續(xù)獲取三張不進(jìn)樣的程序升溫流失曲線,并將這些譜圖疊加起來觀察。如果三條曲線明顯不重疊,且一針比一針低,說明老化還不充分;如果譜圖基本重疊,則說明色譜柱已經(jīng)老化好。
2、檢查基線和雜峰:老化后,如果沒有雜峰出現(xiàn),可以認(rèn)為老化合適。如果色譜柱接在檢測器上,可以通過對檢測器基線進(jìn)行監(jiān)控來判斷是否還有雜峰。
3、運(yùn)行程序升溫儀器空白:老化完畢后,應(yīng)運(yùn)行一個程序升溫儀器空白,通過判斷是否有雜峰來判斷老化是否合適。這是因?yàn)橥瑯拥纳V柱在恒溫時可能沒有雜峰,但是程序升溫卻會產(chǎn)生雜峰。
4、識別色譜柱z高使用溫度和老化溫度:識別色譜柱的z高使用溫度,并設(shè)定一個比z高使用溫度低(20-30)℃的老化溫度。例如,如果色譜柱的z
高使用溫度為325℃,老化時的溫度可以設(shè)定為300℃。
通過上述方法,可以有效地判斷色譜柱是否已經(jīng)老化好,從而確保色譜分析的質(zhì)量和準(zhǔn)確性。
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