氣相毛細(xì)管柱是氣相色譜分析方法的核心,是氣相分析色譜系統(tǒng)的心臟。合適的氣相色譜柱的選擇關(guān)系著整個(gè)分析工作的成敗,因此了解氣相色譜柱怕不怕進(jìn)水樣很重要。
先來說下氣相色譜柱為什么怕水?
· 固定相的影響:水中的無機(jī)酸、堿、鹽可能增加柱流失,溶解固定相,破壞惰性涂層,從而降低柱效和峰形質(zhì)量。
· 檢測器的影響:水樣可能對檢測器如FID、ECD等造成損壞,例如FID可能因水樣而熄火,ECD的背景信號(hào)可能增高。
· 毛細(xì)管柱的特殊考慮:對于非極性毛細(xì)管柱,少量水不會(huì)造成損害;但對于中極性柱和高極性柱,水分可能引起問題。
為了減少水對氣相色譜分析系統(tǒng)的影響,可以采取以下措施:
1. 確保水w 全汽化:在進(jìn)入色譜柱之前,確保水樣汽化,避免在柱內(nèi)重新冷凝。
2. 使用適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)柱:如果柱溫箱溫度過低,導(dǎo)致水蒸氣冷凝,應(yīng)使用極性去活的保護(hù)柱。
3. 選擇合適的進(jìn)樣模式:使用適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣模式,如分流、不分流或直接進(jìn)樣,確保溶劑汽化良好。
4. 注意樣品的pH值:對于PH值在5-9范圍內(nèi)的樣品,通常不會(huì)對毛細(xì)管柱造成損害;但對于pH值低于4或高于10的樣品,應(yīng)在進(jìn)樣前進(jìn)行稀釋或中和。
提醒氣相色譜分析人員,在對所需分析樣品是否含水,對色譜柱以及氣相整個(gè)系統(tǒng)壽命都有影響,建議多與儀器廠商和色譜柱廠家溝通。
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