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PCB生產(chǎn)中鍍銅工藝線會(huì)用到種類(lèi)繁多的藥水，藥水的濃度、溫度、pH值、有機(jī)物含量等直接影響著所鍍銅層是否能達(dá)到工藝要求，因此對(duì)藥水中的有機(jī)物污染檢測(cè)至關(guān)重要。由于藥水含鹽量高，氯離子對(duì)COD法干擾嚴(yán)重，業(yè)界更多的采用TOC法。

本文主要對(duì)鍍銅工藝線的電鍍銅缸、化學(xué)銅缸、活化缸及微蝕缸中所用藥水中的有機(jī)物進(jìn)行TOC檢測(cè)，分享實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果，為PCB生產(chǎn)中藥水質(zhì)量分析提供更多的參考，為高含鹽量有機(jī)物檢測(cè)提高更好的方法。

儀器&試劑

泰林分析 CT1000B/CT1000S型 總有機(jī)碳分析儀

鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑

碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑

碳酸氫鈉：優(yōu)級(jí)純

蔗糖：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

純水：電導(dǎo)率<1.0µS/cm，TOC 濃度≤0.5 mg/L的水

磷酸（H3PO4）：優(yōu)級(jí)純

溶液配制

有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（有機(jī)碳，C）= 1000 mg/L

準(zhǔn)確稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀（預(yù)先在110 ℃～120 ℃下干燥至恒重），置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（無(wú)機(jī)碳，C）=1000 mg/L

準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉（預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重）4.4085 g和碳酸氫鈉（預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥）3.5000 g，置于燒杯中，加純水溶解后，轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻

磷酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%

準(zhǔn)確量取7mL優(yōu)級(jí)純H3PO4，用超純水稀釋至100mL（有效期一個(gè)月）。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照標(biāo)準(zhǔn)配制成總碳濃度為（0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0）mg/L和無(wú)機(jī)碳濃度為（0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0）mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，均采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如下圖所示。

2、質(zhì)控樣測(cè)試

配制一總碳濃度為20.0mg/L，無(wú)機(jī)碳濃度為10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行反測(cè)，測(cè)試結(jié)果如下：

3、樣品測(cè)試

樣品描述

三個(gè)樣品均為淡藍(lán)色液體，pH呈強(qiáng)酸的液體。

電鍍液樣品圖片

樣品前處理

由于樣品pH為強(qiáng)酸性，通過(guò)稀釋的方式把三個(gè)樣品分別稀釋5倍后，pH測(cè)試值在2-3之間，對(duì)稀釋后的樣品直接上機(jī)測(cè)試TOC。

樣品測(cè)試 

將前處理后的樣品進(jìn)行上機(jī)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如下表。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，應(yīng)用HTY-CT1000S型總有機(jī)碳分析儀,對(duì)于電鍍用硫酸銅溶液的樣品的測(cè)試穩(wěn)定度較好。

綜上所述，泰林分析總有機(jī)碳分析儀針對(duì)電鍍藥水中有機(jī)物檢測(cè)精準(zhǔn)高，為PCB生產(chǎn)的連續(xù)性生產(chǎn)提供有力質(zhì)量控制保證。大大減少了藥水調(diào)整工序，縮短車(chē)間停工時(shí)間，減少生產(chǎn)周期從而加大產(chǎn)能。

所以選擇泰林分析總有機(jī)碳分析儀實(shí)現(xiàn)藥水的定時(shí)檢測(cè)，方法重復(fù)性和示值誤差均符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，是PCB電鍍藥水品控的發(fā)展方向。