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電化學(xué)工作站的操作步驟:
1、打開(kāi)電腦,電化學(xué)工作站,穩(wěn)定一段時(shí)間,再測(cè)試樣品。
2、電路連接:綠色鐵夾接工作電極,紅色鐵夾接對(duì)電極,黃色鐵夾接參比電極。
3、打開(kāi)軟件,按工作站右邊的“復(fù)位"按鈕,工作站自動(dòng)進(jìn)行連接,如果連接對(duì)話(huà)框消失,說(shuō)明連接成功;如果長(zhǎng)時(shí)間不消失,點(diǎn)擊取消,重復(fù)過(guò)程,直至連接成功。
4、循環(huán)伏安測(cè)定:點(diǎn)擊方法分類(lèi)中的“線(xiàn)性?huà)呙杓夹g(shù)",雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“循環(huán)伏安法",出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單,初始電位和開(kāi)關(guān)電位設(shè)定值一樣,電流極性設(shè)為“氧化",如果實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象,將靈敏度調(diào)高,其他設(shè)置隨實(shí)驗(yàn)方法不同而改變。例如測(cè)MnO2是主要更改的參數(shù)設(shè)是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),初始電位=開(kāi)關(guān)電位1(0V),開(kāi)關(guān)電位 2(1V),掃描速率(2,5,10,20,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次)。
5、打開(kāi)“控制"下的“開(kāi)始實(shí)驗(yàn)",界面右上角出現(xiàn)“剩余時(shí)間"
6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,“剩余時(shí)間"將消失,將實(shí)驗(yàn)結(jié)果另存為目標(biāo)文件,此文件類(lèi)型為工作站的默認(rèn)類(lèi)型,Excell無(wú)法打開(kāi)
7、打開(kāi)目標(biāo)文件下的實(shí)驗(yàn)圖形,打開(kāi)數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)",選擇顯示曲線(xiàn)(不選次循環(huán)),確定。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對(duì)話(huà)框,點(diǎn)擊保存,保存類(lèi)型為Excel。
8、阻抗測(cè)定:(1)、開(kāi)路電位測(cè)定:點(diǎn)擊方法分類(lèi)中的“恒電位技術(shù)",雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“開(kāi)路電位-時(shí)間曲線(xiàn)",出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,電流極性設(shè)為氧化,初始電位設(shè)為0,采樣間隔時(shí)間設(shè)為0.5秒,等待時(shí)間1秒,測(cè)量時(shí)間>=15秒,其它參數(shù)不變。測(cè)量結(jié)束,記下開(kāi)路電位數(shù)值。(2)點(diǎn)擊工具欄中“設(shè)置"的“交流阻抗"中的“啟動(dòng)"。出現(xiàn)交流阻抗界面,點(diǎn)擊“測(cè)量"中的“阻抗-頻率掃描法",出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面:電位為開(kāi)路電位值(注意:測(cè)得的開(kāi)路電位值與此處的單位不同),大頻率為100000.小頻率為0.01,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設(shè)置不變。(經(jīng)常有后幾個(gè)點(diǎn)很長(zhǎng)時(shí)間不出的現(xiàn)象,可以點(diǎn)擊“停止")
9、保存文件,此文件類(lèi)型用Excell可以打開(kāi)
10、關(guān)閉軟件,關(guān)上電化學(xué)工作站,關(guān)閉電腦。
11、將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,對(duì)電極用蒸餾水清洗干凈,將工作電極用超聲波清洗干凈。
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