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了解核磁共振波譜儀的各個組成部分
核磁共振波譜儀主要用于分析有機物、無機物、高分子聚合物,天然藥物,蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu),代謝組學(xué)及化合物之間的相互作用。是物理學(xué)、化學(xué)、材料學(xué)以及生命科學(xué)等多學(xué)科研究物質(zhì)成分、結(jié)構(gòu)和動態(tài)的常規(guī)工具。
核磁共振波譜儀主要由工作站(即Topspin軟件)、超導(dǎo)磁體單元和機柜三大部分組成。
1、工作站的維護 由于處于網(wǎng)絡(luò)中的計算機容易受到病毒等因素的影響,從而造成軟件崩潰和數(shù)據(jù)丟失等問題,因而不建議將軟件安裝在聯(lián)網(wǎng)的計算機上.此外,應(yīng)定期對計算機進行殺毒軟件升級、數(shù)據(jù)備份,避免數(shù)據(jù)丟失.如需進行數(shù)據(jù)拷貝,建議使用專用的移動硬盤,并在連接之前預(yù)先格式化,避免可能的病毒傳播。
2、超導(dǎo)磁體單元的維護
1)磁體的維護
對NMR譜儀來說,超導(dǎo)磁體單元的維護是極為重要的。由于超導(dǎo)是由線圈浸泡在低冷液氦(-269 ℃)中形成,因此維持超導(dǎo)的極低溫環(huán)境是最為重要的,需要定期觀察磁體中液氦和液氮剩余量,并及時進行添加。對Ascend 400 MHz磁體來說,磁體的設(shè)計已經(jīng)極大程度地減少了制冷劑的揮發(fā)損失(液氦消耗量減少13%),約5個月添加一次液氦即可。相較之下,液氮消耗量較高,約10天添加一次。儀器后臺程序會在每天固定時間對液氦、液氮剩余量進行測量并記錄。因此,管理員需及時關(guān)注,并根據(jù)消耗量的異常判斷管路是否有堵塞,以便及時排查和處理。
由于磁體有很強的磁場(400 MHz,9.4 T),對鐵磁性的物質(zhì)有強吸引力,該吸引力會在短距離內(nèi)增大至無法控制的程度,而被突然吸到磁體中心,因此鐵磁性物品(如手機、機械手表、鑰匙等)、磁卡(如銀行卡、校園卡等),以及使用心臟起搏器或金屬關(guān)節(jié)的人士禁止靠近磁體。
此外,由于樣品的測試是在室溫腔管中進行的,周圍環(huán)境溫度的改變對磁體中心頻率的穩(wěn)定性,磁體的穩(wěn)定性均會產(chǎn)生影響,因此需保持環(huán)境溫度的穩(wěn)定。
2) 探頭的維護
探頭是核磁中較為關(guān)鍵,但同時也較為易損的部件。對探頭的使用及維護應(yīng)注意:(1)選用潔凈無破損、劃痕的核磁管,以免核磁管在磁體內(nèi)發(fā)生斷裂,污染損壞探頭。 (2)核磁管型號較多,選用時需注意與探頭匹配。不同場強磁體的探頭無法替換使用,探頭的頻率范圍和功能不同。我校使用5 mm 400 MHz PABBO寬帶探頭,其探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4 mm,若樣品管過粗或變形,容易卡在探頭里而無法取出,甚至擠碎石英管(3)核磁管一定要插入轉(zhuǎn)子中,并使用定深量筒控制好下端高度,避免核磁管過長進入探頭時撞碎。此外,轉(zhuǎn)子底部的O型圈長時間使用會發(fā)生老化,需及時更換。(4)長期使用的核磁管應(yīng)定期更換,若使用時間過長,或在高溫下干燥,管體容易磨損或變形,勻場效果變差,同時進入探頭中可能會卡住甚至斷裂。 (5)手動進樣放入樣品前,需先確認(rèn)空壓機有無正常開啟,氣流是否正常,若需做變/高溫試驗時需將壓縮空氣改為高純氮氣,以免造成線圈氧化。
3、機柜的維護
由于機柜中包含了NMR波譜儀相關(guān)的大部分電子硬件,特別是集成電路,這些均應(yīng)在合適的溫度和濕度范圍內(nèi)工作,因此需保證其處于良好的工作環(huán)境中。良好的工作環(huán)境要求無塵、恒溫、防潮等?;覊m過多會造成電路板等接觸不良或短路。溫度過高不利于電子元器件的散熱,可能燒壞電路板,過低可能會導(dǎo)致電子元件工作不正常。濕度過高容易造成器件生銹,或電路板上灰塵結(jié)塊而短路,過低則容易產(chǎn)生靜電。我校NMR波譜儀溫度一般控制在23 ℃,濕度控制在30%~70%,保證了儀器在較好的狀態(tài)下持續(xù)運行。此外,每三個月應(yīng)拆下機柜側(cè)面板上的防塵板,清理晾干后再裝回。定期檢查機柜中的風(fēng)扇是否正常工作,如發(fā)現(xiàn)有異常,應(yīng)及時維修或更換,以免散熱不良引起故障。
為防止突然斷電對儀器可能產(chǎn)生的影響,需配備UPS不間斷電源,在斷電幾小時內(nèi)保證儀器正常運行,為正常關(guān)機提供充足的時間。此外,學(xué)校同時配備了兩臺空調(diào)、兩臺抽濕機、兩臺空氣壓縮機,既保證了儀器在良好的環(huán)境下運行,又降低了輔助設(shè)備長時間運行帶來的安全風(fēng)險,延長附件的使用壽命。
核磁共振波譜儀主要由工作站(即Topspin軟件)、超導(dǎo)磁體單元和機柜三大部分組成。
1、工作站的維護
1)磁體的維護
對NMR譜儀來說,超導(dǎo)磁體單元的維護是極為重要的。由于超導(dǎo)是由線圈浸泡在低冷液氦(-269 ℃)中形成,因此維持超導(dǎo)的極低溫環(huán)境是最為重要的,需要定期觀察磁體中液氦和液氮剩余量,并及時進行添加。對Ascend 400 MHz磁體來說,磁體的設(shè)計已經(jīng)極大程度地減少了制冷劑的揮發(fā)損失(液氦消耗量減少13%),約5個月添加一次液氦即可。相較之下,液氮消耗量較高,約10天添加一次。儀器后臺程序會在每天固定時間對液氦、液氮剩余量進行測量并記錄。因此,管理員需及時關(guān)注,并根據(jù)消耗量的異常判斷管路是否有堵塞,以便及時排查和處理。
由于磁體有很強的磁場(400 MHz,9.4 T),對鐵磁性的物質(zhì)有強吸引力,該吸引力會在短距離內(nèi)增大至無法控制的程度,而被突然吸到磁體中心,因此鐵磁性物品(如手機、機械手表、鑰匙等)、磁卡(如銀行卡、校園卡等),以及使用心臟起搏器或金屬關(guān)節(jié)的人士禁止靠近磁體。
此外,由于樣品的測試是在室溫腔管中進行的,周圍環(huán)境溫度的改變對磁體中心頻率的穩(wěn)定性,磁體的穩(wěn)定性均會產(chǎn)生影響,因此需保持環(huán)境溫度的穩(wěn)定。
2) 探頭的維護
探頭是核磁中較為關(guān)鍵,但同時也較為易損的部件。對探頭的使用及維護應(yīng)注意:(1)選用潔凈無破損、劃痕的核磁管,以免核磁管在磁體內(nèi)發(fā)生斷裂,污染損壞探頭。 (2)核磁管型號較多,選用時需注意與探頭匹配。不同場強磁體的探頭無法替換使用,探頭的頻率范圍和功能不同。我校使用5 mm 400 MHz PABBO寬帶探頭,其探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4 mm,若樣品管過粗或變形,容易卡在探頭里而無法取出,甚至擠碎石英管(3)核磁管一定要插入轉(zhuǎn)子中,并使用定深量筒控制好下端高度,避免核磁管過長進入探頭時撞碎。此外,轉(zhuǎn)子底部的O型圈長時間使用會發(fā)生老化,需及時更換。(4)長期使用的核磁管應(yīng)定期更換,若使用時間過長,或在高溫下干燥,管體容易磨損或變形,勻場效果變差,同時進入探頭中可能會卡住甚至斷裂。 (5)手動進樣放入樣品前,需先確認(rèn)空壓機有無正常開啟,氣流是否正常,若需做變/高溫試驗時需將壓縮空氣改為高純氮氣,以免造成線圈氧化。
由于機柜中包含了NMR波譜儀相關(guān)的大部分電子硬件,特別是集成電路,這些均應(yīng)在合適的溫度和濕度范圍內(nèi)工作,因此需保證其處于良好的工作環(huán)境中。良好的工作環(huán)境要求無塵、恒溫、防潮等?;覊m過多會造成電路板等接觸不良或短路。溫度過高不利于電子元器件的散熱,可能燒壞電路板,過低可能會導(dǎo)致電子元件工作不正常。濕度過高容易造成器件生銹,或電路板上灰塵結(jié)塊而短路,過低則容易產(chǎn)生靜電。我校NMR波譜儀溫度一般控制在23 ℃,濕度控制在30%~70%,保證了儀器在較好的狀態(tài)下持續(xù)運行。此外,每三個月應(yīng)拆下機柜側(cè)面板上的防塵板,清理晾干后再裝回。定期檢查機柜中的風(fēng)扇是否正常工作,如發(fā)現(xiàn)有異常,應(yīng)及時維修或更換,以免散熱不良引起故障。
為防止突然斷電對儀器可能產(chǎn)生的影響,需配備UPS不間斷電源,在斷電幾小時內(nèi)保證儀器正常運行,為正常關(guān)機提供充足的時間。此外,學(xué)校同時配備了兩臺空調(diào)、兩臺抽濕機、兩臺空氣壓縮機,既保證了儀器在良好的環(huán)境下運行,又降低了輔助設(shè)備長時間運行帶來的安全風(fēng)險,延長附件的使用壽命。