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氣相色譜法檢測水和牛奶中三種四環(huán)素類藥物
四環(huán)素類抗生素（ＴＣｓ）由鏈霉菌產(chǎn)生的一類廣譜抗生素，在化學(xué)結(jié)構(gòu)上都屬于多環(huán)并四苯羧基酰胺母核的衍生物。ＴＣｓ價(jià)格低廉，不僅作為藥物廣泛用于人類與動(dòng)物疾病的治療，同時(shí)也作為飼料添加劑以提高飼料利用效率，促進(jìn)動(dòng)物生長。然而，在動(dòng)物源性食品中的普遍使用會(huì)導(dǎo)致其殘留水平過高，引起直接毒性或過敏性反應(yīng)。而且，由于具有水溶性好、體內(nèi)代謝后大部分以原形排出以及在環(huán)境中不易發(fā)生生物降解等特點(diǎn)，造成了在水環(huán)境中的殘留。
固相萃?。ǎ樱校停牛┚哂胁僮鞣奖?、快速、靈敏和無需大量有機(jī)溶劑的優(yōu)點(diǎn)。然而，由于可用的商品化的萃取涂層品種較少，限制了ＳＰＭＥ的應(yīng)用。分子印跡聚合物（ＭＩＰ）
所具有的選擇性和特異親和能力，能夠在復(fù)雜樣品中選擇性的富集模板分子；此外，ＭＩＰ耐高溫高壓、耐酸堿和有機(jī)溶劑，并具有一定的機(jī)械性能，因此非常適宜作為ＳＰＭＥ涂層材料。
目前，四環(huán)素類抗生素殘留檢測方法有生物測定法、免疫分析法、化學(xué)發(fā)光法、毛細(xì)管電泳法、液相色譜法、液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法等。
采用四環(huán)素分子印跡固相微萃取涂層，并對牛奶和水樣中四環(huán)素類藥物進(jìn)行選擇性萃取，可考察涂層的制備條件，優(yōu)化萃取條件，建立以土霉素為模板分子的分子印跡固相微萃取－液相色譜法同時(shí)檢測四環(huán)素、鹽酸土霉素和金霉素三種四環(huán)素類藥物的分析方法。
檢測儀器
液相色譜儀；高速離心機(jī)；ｐＨ計(jì)；恒溫磁力攪拌器。
液相色譜條件
色譜柱：（２５０×４．６ｍｍ ｉ．ｄ．，５μｍ）；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；檢測波長：２７２ｎｍ；進(jìn)樣體積：２０μＬ；柱溫：３０℃。流動(dòng)相：乙腈（Ａ）－１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖液（Ｂ）（ＰＢＳ，ｐＨ＝３），梯度洗脫：０～２ｍｉｎ，１５％Ａ，２～８ｍｉｎ，１５％～４０％Ａ，保持２ｍｉｎ，３ｍｉｎ之內(nèi)恢復(fù)至１５％Ａ。