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氣相色譜儀使用中進樣口的選擇
【南京科捷】
氣相色譜儀的儀器配置要根據(jù)分析目的、樣品的性質(zhì)以及所選色譜柱來確定。而其中進樣口的選擇與操作對分析結(jié)果的準確度和重現(xiàn)性有著直接影響。特別是毛細管柱柱容量小，進樣口性能的影響更為明顯，在選擇進樣口和操作參數(shù)時應(yīng)注意以下問題：
- 樣品的穩(wěn)定性
對于熱穩(wěn)定的樣品，分流/不分流進樣口是優(yōu)先的選擇。但對熱不穩(wěn)定的樣品、或者有易分解組分的樣品，就必須考慮進樣口溫度的設(shè)置以及汽化室的惰性問題。進樣口溫度高，或者汽化室內(nèi)表面有活性催化點（如金屬或玻璃表面的金屬離子），就可能引起樣品組分的分解。采用不分流進樣時，更容易發(fā)生樣品的講解，從而使色譜圖上出現(xiàn)更多的峰，使分析準確度下降。因此，在保證樣品有效汽化的前提下，進樣口溫度低一些有助于防止樣品的分解。采用高的分流流量、對進樣口內(nèi)表面進行脫活化處理都是防止樣品降解的措施。如采用這些措施后樣品仍然會分解，就應(yīng)考慮用冷柱上進樣技術(shù)。
- 進樣口對峰展寬的影響
對于填充柱來說，這個問題可以忽略。而對于分離效率*的毛細管柱，柱內(nèi)峰展寬遠比填充柱小，故進樣口或進樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問題。原則上講，消除進樣口對峰展寬的影響就是要使進入色譜柱的樣品初始譜帶盡可能窄。一般地講，進樣量小一些、進樣口溫度高一些，載氣流速快一些、汽化室體積小一些、分流比大一些，都對窄的初始譜帶寬度有利。此外，還可利用進樣過程中的聚焦技術(shù)來減小初始譜帶寬度。
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