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南京科捷氣相色譜儀-液氧中微量乙炔的氣相色譜法分析解決案例

閱讀:2465        發(fā)布時(shí)間:2013-1-24

乙炔釋義:

  俗稱風(fēng)煤、電石氣,是炔烴化合物系列中體積zui小的一員,主要作工業(yè)用途,特別是燒焊金屬方面。乙炔在室溫下是一種無(wú)色、極易燃的氣體。純乙炔是無(wú)臭的,但工業(yè)用乙炔由于含有硫化氫、磷化氫等雜質(zhì),而有一股大蒜的氣味。

1、南京氣相色譜儀檢測(cè)液氧中微量乙炔前言:

  空分裝置是尿素生產(chǎn)的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當(dāng)乙炔聚集到一定量時(shí)容易引起爆炸,故需要經(jīng)常檢測(cè)乙炔的含量。為了適應(yīng)車(chē)間生產(chǎn)的快速檢測(cè)的需要,采用自制色譜柱進(jìn)行色譜分析取代比色分析法,具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高。

2、南京氣相色譜儀檢測(cè)液氧中微量乙炔原理:

  測(cè)定原理根據(jù)氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 進(jìn)行液氧中微量乙炔的測(cè)定。FID在工作時(shí)需要載氣、氫氣和空氣,當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時(shí),火焰中的離子很少,但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r(shí),離子就大大增加。當(dāng)從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子,正負(fù)離子在電場(chǎng)的作用下就產(chǎn)生了相對(duì)燃燒物質(zhì)量的電流,這個(gè)電離經(jīng)微電流放大器放大后,可用數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái)做為定性定量的依據(jù)。

3、南京氣相色譜儀檢測(cè)液氧中微量乙炔實(shí)驗(yàn)部分:

  3.1實(shí)驗(yàn)儀器采用外標(biāo)法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣對(duì)該分析方法的可靠性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)儀器:

GC5890氣相色譜儀(南京科捷儀器); 

CDP-4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);

空氣發(fā)生器; 

氫氣發(fā)生器;

載氣為高純氮。

南京氣相色譜儀檢測(cè)液氧中微量乙炔實(shí)驗(yàn)儀器詳細(xì)參數(shù)介紹:

GC5890氣相色譜儀技術(shù)參數(shù):

1、溫控

控溫范圍:室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)

程升階數(shù):三階

程升速率:0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)

2、檢測(cè)器FID 

檢測(cè)限:≤5×10-12g/s(正十六烷)

基線噪聲:≤6×10-12A/H

線性范圍:≥105

穩(wěn)定時(shí)間:<20min

3、檢測(cè)器TCD

敏感度:≥10000mV.ml/mg(正十六烷)

基線噪聲:≤30uV(載氣為99.999的氫氣)

CDP-4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)性能指標(biāo):動(dòng)態(tài)范圍:106 (微伏)積分靈敏度:1微伏 秒線性誤差:≤ ±0.1%讀數(shù)值重 復(fù) 性:(以峰高為1毫伏,半峰寬為20秒,一天內(nèi))變異系數(shù)(cv)面  積:≤±0.1%峰  高:≤±0.5%平均峰高:≤±0.1%GA2000A空氣發(fā)生器術(shù)參數(shù): 

輸出壓力:0~0.4Mpa 

空氣流量:0~2000ml/min 、0~5000ml/min 

空氣純度:無(wú)油三級(jí) 

電源電壓:220V±10% 50/60Hz

zui大功率:125W 

重        量:20Kg 

外形尺寸:480×2350×380

  3.2 吸附的選擇在色譜分析中,組分的分離度是準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵,所以必須選用恰當(dāng)?shù)纳V柱。實(shí)驗(yàn)所用的液氧氣源中除被測(cè)乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質(zhì)。為分離這三種雜質(zhì),首先選用了TDK做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機(jī)高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機(jī)高分子微球:粒度0. 177~0. 25 mm 。

  3.3 測(cè)定條件柱溫65 ℃;檢測(cè)器溫度75. 5 ℃;載氣(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱(自制);進(jìn)樣量1 ml 。

  3.4 檢測(cè)范圍實(shí)驗(yàn)采用稀釋鋼瓶標(biāo)樣的方法配制10. 1 ×10 -6 的樣品,其檢測(cè)zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。

  3.5 線性范圍從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)觀察,由于鋼瓶標(biāo)樣的濃度較高和低濃度的樣品線性較差,為此,我們配制了一系列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線性關(guān)系及線性范圍。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn), 在乙炔0~10 ×10 -6 范圍內(nèi),濃度與峰值有較好的線性關(guān)系 。

乙炔毒理學(xué)資料:  

  急性毒性:純乙炔屬微毒類,具有弱麻醉和阻止細(xì)胞氧化的作用。高濃度時(shí)排擠空氣中的氧,引起單純性窒息作用。乙炔中?;煊辛谆瘹?、硫化氫等氣體,故常伴有此類毒物的毒作用。人接觸100 mg/m3能耐受30~60 min,20%引起明顯缺氧,30%時(shí)共濟(jì)失調(diào),35%下5 min引起意識(shí)喪失,含10%乙炔的空氣中5 h,有輕度中毒反應(yīng)。   亞急性和慢性毒性:動(dòng)物長(zhǎng)期吸入非致死性濃度該品,出現(xiàn)血紅蛋白、網(wǎng)織細(xì)胞、淋巴細(xì)胞增加和中性粒細(xì)胞減少。尸檢有支氣管炎、肺炎、肺水腫、肝充血和脂肪浸潤(rùn)。

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