產(chǎn)品分類品牌分類
-
燃氣分析專用氣相色譜儀 水中有機揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 車用汽油分析專用氣相色譜儀 農(nóng)藥殘留專用氣相色譜儀 汽車內(nèi)飾件總碳檢測專用氣相色譜儀 汽車內(nèi)飾件TVOC檢測專用氣相色譜儀 電鍍液檢測專用原子吸收光譜儀 液化氣中二甲醚測定專用氣相色譜儀 變壓器油分析專用氣相色譜儀 包裝材料溶劑殘留分析專用氣相色譜儀 白酒分析專用氣相色譜儀 香煙包裝印刷企業(yè)專用分析儀器 有機揮發(fā)物分析專用氣相色譜儀 血液中乙醇分析專用氣相色譜儀 藥品殘留溶劑分析專用氣相色譜儀 環(huán)氧乙烷檢測專用氣相色譜儀 室內(nèi)環(huán)境分析專用氣相色譜儀 石油液化氣分析專用氣相色譜儀 硫化物分析專用氣相色譜儀 實驗室常用氣相色譜儀 農(nóng)水檢測專用儀器 專用氣相色譜儀
南京科捷液相色譜儀關(guān)于樣品測定的詳細解說
閱讀:1627 發(fā)布時間:2012-9-19
南京科捷分析儀器有限公司是專業(yè)研究、開發(fā)、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀)、氣相色譜儀配套產(chǎn)品(頂空進樣器)、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
1.液相色譜儀流動相比例調(diào)整:由于我國藥品標準中沒有規(guī)定柱的長度及填料的粒度,因此每次新開檢新品種時幾乎都須調(diào)整流動相(按經(jīng)驗,主峰一般應(yīng)調(diào)至保留時間為6~15分鐘為宜)。所以建議*次檢驗時請少配流動相,以免浪費。弱電解質(zhì)的流動相其重現(xiàn)性更不容易達到,請注意充分平衡柱。
2.液相色譜儀樣品配制:①溶劑;②容器:塑料容器常含有高沸點的增塑劑,可能釋放到樣品液中造成污染,而且還會吸留某些藥物,引起分析誤差。某些藥物特別是堿性藥物會被玻璃容器表面吸附,影響樣品中藥物的定量回收,因此必要時應(yīng)將玻璃容器進行硅烷化處理。
3.液相色譜儀記錄時間:*次測定時,應(yīng)先將空白溶劑、對照品溶液及供試品溶液各進一針,并盡量收集較長時間的圖譜(如30分鐘以上),以便確定樣品中被分析組分峰的位置、分離度、理論板數(shù)及是否還有雜質(zhì)峰在較長時間內(nèi)才洗脫出來,確定是否會影響主峰的測定。
4.液相色譜儀進樣量:藥品標準中常標明注入10l,而目前多數(shù)HPLC系統(tǒng)采用定量環(huán)(10l、20l和50l),因此應(yīng)注意進樣量是否一致。(可改變樣液濃度)
5.液相色譜儀計算:由于有些對照品標示含量的方式與樣品標示量不同,有些是復合鹽、有些含水量不同、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標示,檢驗時請注意。
6.液相色譜儀儀器的使用:
①流動相濾過后,注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維。有請重新濾過。
?、谥诰€時,增加流速應(yīng)以0.1ml/min的增量逐步進行,一般不超過1ml/min,反之亦然。否則會使柱床下塌,叉峰。柱不線時,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去(或下來),勿急升(降),以免泵損壞。
③安裝柱時,請注意流向,接口處不要留有空隙。
?、軜悠芬赫堊⒁鉃V過(注射液可不需濾過)后進樣,注意樣品溶劑的揮發(fā)性。
⑤測定完畢請用水沖柱1小時,甲醇30分鐘。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1~0.3ml/min)沖洗過夜(注意水要夠量),不須沖洗甲醇。另外需要特別注意的是:對于含碳量高、封尾充分的柱,應(yīng)先用含5~10%甲醇的水沖洗,再用甲醇沖洗。
⑥沖水的同時請用水充分沖洗柱頭(如有自動清洗裝置系統(tǒng),則應(yīng)更換水)。
科捷有限公司提供銷售的液相色譜儀在全國:北京、上海、天津、重慶、廣東、廣西、海南、河南、湖北、湖南、浙江、江蘇、福建、山東、安徽、江西、四川、云南、貴州、西藏、黑龍江、吉林、遼寧、山西、河北、內(nèi)蒙古、陜西、甘肅、寧夏、新疆、青海勻有銷售。
1.液相色譜儀流動相比例調(diào)整:由于我國藥品標準中沒有規(guī)定柱的長度及填料的粒度,因此每次新開檢新品種時幾乎都須調(diào)整流動相(按經(jīng)驗,主峰一般應(yīng)調(diào)至保留時間為6~15分鐘為宜)。所以建議*次檢驗時請少配流動相,以免浪費。弱電解質(zhì)的流動相其重現(xiàn)性更不容易達到,請注意充分平衡柱。
2.液相色譜儀樣品配制:①溶劑;②容器:塑料容器常含有高沸點的增塑劑,可能釋放到樣品液中造成污染,而且還會吸留某些藥物,引起分析誤差。某些藥物特別是堿性藥物會被玻璃容器表面吸附,影響樣品中藥物的定量回收,因此必要時應(yīng)將玻璃容器進行硅烷化處理。
3.液相色譜儀記錄時間:*次測定時,應(yīng)先將空白溶劑、對照品溶液及供試品溶液各進一針,并盡量收集較長時間的圖譜(如30分鐘以上),以便確定樣品中被分析組分峰的位置、分離度、理論板數(shù)及是否還有雜質(zhì)峰在較長時間內(nèi)才洗脫出來,確定是否會影響主峰的測定。
4.液相色譜儀進樣量:藥品標準中常標明注入10l,而目前多數(shù)HPLC系統(tǒng)采用定量環(huán)(10l、20l和50l),因此應(yīng)注意進樣量是否一致。(可改變樣液濃度)
5.液相色譜儀計算:由于有些對照品標示含量的方式與樣品標示量不同,有些是復合鹽、有些含水量不同、有些是鹽基不同或有些是采用有效部位標示,檢驗時請注意。
6.液相色譜儀儀器的使用:
①流動相濾過后,注意觀察有無肉眼能看到的微粒、纖維。有請重新濾過。
?、谥诰€時,增加流速應(yīng)以0.1ml/min的增量逐步進行,一般不超過1ml/min,反之亦然。否則會使柱床下塌,叉峰。柱不線時,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率遞增上去(或下來),勿急升(降),以免泵損壞。
③安裝柱時,請注意流向,接口處不要留有空隙。
?、軜悠芬赫堊⒁鉃V過(注射液可不需濾過)后進樣,注意樣品溶劑的揮發(fā)性。
⑤測定完畢請用水沖柱1小時,甲醇30分鐘。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1~0.3ml/min)沖洗過夜(注意水要夠量),不須沖洗甲醇。另外需要特別注意的是:對于含碳量高、封尾充分的柱,應(yīng)先用含5~10%甲醇的水沖洗,再用甲醇沖洗。
⑥沖水的同時請用水充分沖洗柱頭(如有自動清洗裝置系統(tǒng),則應(yīng)更換水)。
科捷有限公司提供銷售的液相色譜儀在全國:北京、上海、天津、重慶、廣東、廣西、海南、河南、湖北、湖南、浙江、江蘇、福建、山東、安徽、江西、四川、云南、貴州、西藏、黑龍江、吉林、遼寧、山西、河北、內(nèi)蒙古、陜西、甘肅、寧夏、新疆、青海勻有銷售。