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原子吸收光譜法檢測樣品空白值高原因及解決辦法
閱讀：4869 發(fā)布時(shí)間：2019-8-20
原子吸收光譜法（AAS）測樣品空白值高原因有兩大類：
一、留有殘余，造成記憶效應(yīng)。
1、常見原因是剛做完標(biāo)準(zhǔn)曲線馬上就測空白試劑，特別是標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度較高的情況下，造成記憶效應(yīng)，空白值過高。
2、火焰法空白值過高，進(jìn)純水或空白試劑清洗一段時(shí)間再測。
3、石墨爐法空白值過高，高溫空燒石墨管1-3次。
4、因石墨管積碳過多而空白值高，通過通空氣去除多余積碳，對石墨管壽命有影響，慎用。
5、石墨管壽命已到期，更換管子。
6、氫化物發(fā)生器石墨爐法空白值過高，因還原劑（硼氫hua鈉或硼氫hua鉀）配制而引起，重新配制，還原劑需現(xiàn)配現(xiàn)用；因石墨管而引起，高溫空燒管子1-3次；因氫化物發(fā)生器而引起，調(diào)節(jié)泵速、Ar流量，檢查通氫化物的進(jìn)樣管是否有液體，若有則需吹掃干凈。
二、前處理帶來的污染。
污染源有三：1、實(shí)驗(yàn)室用水的污染；2、酸或試劑本底較高；3、消解過程帶入的污染。首先判斷是何原因引起的污染，按照對應(yīng)的方法改進(jìn)。接著仔細(xì)審視整個(gè)前處理過程。對于消解過程帶入的污染可以是很多方面：容器器皿清洗不干凈、儀器設(shè)備帶入的污染、玻璃容器金屬離子的析出、通風(fēng)櫥灰塵的掉落、環(huán)境因素等。這一過程要具體問題具體分析，如果排除是儀器的原因，則要在前處理過程的每個(gè)步驟尋找原因。