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頂空進(jìn)樣氣相色譜法測定葛根提取物中有機(jī)溶劑殘留
葛根提取物為豆科植物野葛干燥根的提取物?！渡褶r(nóng)本草經(jīng)》中記載葛根具有解肌退熱、生津透疹、升陽止瀉的功效。葛根中有效成分主要為葛根總黃酮類化合物，其中含量較多的為葛根素、黃豆苷、黃豆苷元。葛根及其制劑用于腦血管疾病治療。葛根中主要成分葛根素的化學(xué)制劑在臨床上已被廣泛應(yīng)用于心腦血管疾病、糖尿病、眼底疾病、突發(fā)性耳聾、急性乙醇中毒、擬菊酯類農(nóng)藥中毒及腫瘤的治療。有文獻(xiàn)報(bào)道，采用葛根總黃酮注射液治療伴頸項(xiàng)強(qiáng)痛和頭痛、頭暈的高血壓、心絞痛和突發(fā)性耳聾等也有顯著療效。上市的葛根素具有一定的不良反應(yīng)，因而采用一定工藝制成的葛根提取物能夠zui大限度地保留其異黃酮類成分，使其組成接近食藥同源的葛根，使各成分達(dá)到協(xié)同作用，從而增強(qiáng)其療效，降低其毒性和不良反應(yīng)。葛根提取物在制備和純化過程中用到D-101型大孔樹脂及有機(jī)溶劑乙醇、正丁醇，從用藥的安全性考慮，對(duì)大孔樹脂可能引入的有機(jī)溶劑殘留及乙醇、正丁醇的殘留量進(jìn)行控制。
儀器準(zhǔn)備
GC5890N 氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）是利用先J技術(shù)，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，進(jìn)行技術(shù)革新，推出的全新一代網(wǎng)絡(luò)型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀。
1、全兼容美國安捷倫 6890N 氣相色譜儀，可直接接駁安捷倫 6890N 氫火焰離子化檢測器、熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、氮磷檢測器及相關(guān)檢測器控制板；
2、儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測器靈敏度可與安捷倫 6890N 相媲美；
3、可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。
4、廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等領(lǐng)域。
色譜條件：
色譜柱 | HP-Innowax（30.00m×0.32mm ，0.25μm）石英毛細(xì)管柱 |
進(jìn)樣器溫度 | 200℃ |
檢測器類型及溫度 | 氫火焰離子化檢測器（FID）220℃ |
柱升溫程序 | 50℃保持10min，然后以20℃/min的速度升至190℃，保持3min； |
頂空條件平衡溫度 | 85℃ |
平衡時(shí)間 | 15min |
傳輸管溫度 | 105℃ |
進(jìn)樣環(huán)溫度 | 125℃ |
載氣 | 氮?dú)?/span> |
流速 | 0.8mL/min |
譜圖分析：
