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液相色譜測定熟肉制品中四種合成色素
人工合成色素著色力強,色澤鮮艷,成本較低。但近年來,諸多對人工合成色素的研究發(fā)現(xiàn),有些色素有致癌作用,因此,我國規(guī)定了人工合成色素的使用*檢測方法。然而市場卻存在為了非法利潤而濫用人工合成色素的現(xiàn)象,因此,必須對其進行監(jiān)督和監(jiān)管。在對市場抽檢的熟肉制品中四種合成色素的檢測過程中發(fā)現(xiàn),現(xiàn)行標準方法繁瑣,前處理時間長,針對熟肉制品專屬性不強,回收率較低,難以適應大批量的檢測工作的需要,且現(xiàn)行標準中,誘huo紅采用紙色譜法測定,不僅操作繁瑣,還要與其他色素分別測定,增大了工作量。因此使用液相色譜法在原標準基礎上加以改進,從而大大的提高了檢測專屬性、靈敏度及工作效率。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件:
色譜柱 | C18柱(4.6mm×200mm,5μm) |
流動相 | 甲醇(a)-0.05mol/l乙酸銨水溶液(b)梯度洗脫 |
檢測波長 | 254nm |
進樣量 | 20μL |
流速 | 1.0ml/min |
供試品溶液制作:
準確稱取5.00g-10.00g絞碎樣品于50ml離心管中(如有水分,稍加干燥),加石油醚20ml,渦旋2min后3000r/min離心5min,棄去上清液,殘渣揮去石油醚后加10ml乙醇-氨水-水(7-2-1)溶液,超聲提取20min,3000r/min10min,殘渣加10ml乙醇-氨水-水(7-2-1)溶液重復提取兩次,合并三次離心上清液,加入亞鐵qin化鉀溶液合乙酸鋅溶液各3ml,渦旋1min,10000r/min離心10min,取上清液,置于80℃水浴蒸至約1ml,用約2ml水轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加水定容至刻度,混勻,冰箱放置過夜,經(jīng)0.45μm水系濾膜濾過,做為供試品溶液。
測定結(jié)果:
本方法簡便易行,回收率、靈敏度均大大高于標準方法,且儀器基線平穩(wěn),干擾少,適用于大批量樣品的同時檢測