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固相萃取-離子色譜法測(cè)定食物中毒樣品中氟乙S鈉的含量
氟乙S鈉是一種急性劇毒滅鼠藥，由于其作用快、合成工藝簡(jiǎn)單、使用方便、價(jià)格低廉且無色無味等特點(diǎn)，自研制出以后，得到了普遍使用。氟乙S鈉不僅毒性大而且能引起嚴(yán)重的二次中毒，我國(guó)于1982年已經(jīng)禁止其生產(chǎn)和使用，但由于非法生產(chǎn)和銷售所造成的中毒事件時(shí)有發(fā)生。
氟乙S鈉的檢測(cè)方法不斷發(fā)展，目前，主要有硫靛反應(yīng)的化學(xué)法、氣相色譜法、核磁共振、液相色譜法等。上述方法其操作復(fù)雜、分析時(shí)間長(zhǎng)，有的還需要柱前衍生。本方法利用氟乙S鈉為有機(jī)離子這一特點(diǎn)，采用c18固相萃取小柱凈化，以柱交換容量大和疏水性弱的離子色譜柱AS19柱分析柱，使用氫氧化鉀為淋洗液，分離待測(cè)組分，利用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定其含量。方法操作簡(jiǎn)便，分離效果好，選擇性強(qiáng)，靈敏度高。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜條件：
色譜柱 | IonPacAS19分析柱（4mm×250mm）及IonPacAG19保護(hù)柱（4mm×50mm） |
氫氧化鉀淋洗液梯度洗脫程序 | 0.0min，10mmol/L；7min，10mmol/L；7.1min，50mmol/L；12min，50mmol/L；12.1min，10mmol/L；17min，10mmol/L。 |
柱溫 | 30℃ |
流速 | 1.0mL/min |
檢測(cè)池溫度 | 35℃ |
抑制電流 | 124mA |
譜圖分析：
