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固相萃取-離子色譜法測(cè)定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精廢液
糖蜜（廢蜜）中含有多種非氮有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子，其含量水平對(duì)評(píng)價(jià)制糖工藝及廢蜜的綜合利用有重要的意義。目前常用的分析方法是反相液相色譜法，但是小分子有機(jī)酸在反相液相色譜中的保留值較小，若采用極性較大的流動(dòng)相則可能導(dǎo)致電離而出現(xiàn)峰分裂。
離子色譜法不但能同時(shí)分離測(cè)定多種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)陰離子，而且操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，已廣泛應(yīng)用于多種樣品的分析。但在制糖工業(yè)中應(yīng)用不多，原因在于糖蜜的組成復(fù)雜，存在著多種導(dǎo)致色譜柱污染的物質(zhì)，且糖類(lèi)物質(zhì)作為一種羥基弱酸，在強(qiáng)堿性的氫氧化鉀溶液淋洗體系中能部分或*電離，導(dǎo)致強(qiáng)吸附于色譜柱上，嚴(yán)重影響色譜柱的柱效，縮短色譜柱的壽命。為了測(cè)定糖蜜及其發(fā)酵液中的有機(jī)酸，探索一種合適的純化樣品前處理方法顯得尤為迫切。本文針對(duì)甘蔗糖廠(chǎng)糖蜜中的非氮有機(jī)酸和常見(jiàn)無(wú)機(jī)離子，建立了同時(shí)測(cè)定它們的一種可行的離子色譜法。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠。進(jìn)樣器與整機(jī)分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進(jìn)口Peek材料，耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿。連續(xù)自動(dòng)再生電化學(xué)抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜條件：
色譜柱 | IonPacAG15保護(hù)柱（50mm×4mm，5μm）；AS15分離柱（250mm×4mm，5μm） |
柱溫 | 30℃ |
進(jìn)樣量 | 25μl |
流速 | 1.2mL/min |
抑制器再生模式 | 外加水電抑制 |
抑制器電流 | 150mA |
電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè) | 以峰高定量 |
譜圖分析：
