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固相萃取-離子色譜法測定地下水中痕量的高氯酸根離子
高氯酸鹽是一種溶解度高、吸附性低、可快速擴散的持久型污染物。研究表明，由于高氯酸鹽與碘競爭而導致的甲狀腺功能紊亂會給人體健康帶來危害。美國環(huán)保署已經對環(huán)境水喝飲用水中的高氯酸鹽的濃度做出了建議性的臨時規(guī)定，并將其列入 環(huán)境污染物候補名單。加利福尼亞州政府規(guī)定飲用水中高氯酸鹽的含量不超過6μg/L。目前，在我國的食品、土壤、大氣、草料、植物、污泥和人的血液中均檢測到高氯酸鹽的存在。
離子色譜法是測定水樣中高氯酸鹽的常規(guī)方法，也是被美國EPA認可的方法。但地下水中的高氯酸鹽含量往往低于方法的檢出限，其濃度還需要采用離子色譜-質譜聯用（IC-MS）才能夠*確定。但質譜儀器價格比較昂貴，很多實驗室沒有配備這種儀器，從而嚴重制約了相關領域研究的發(fā)展。研究表明，采用濃縮柱對樣品進行預富集后再經離子色譜檢測可有效提高檢測靈敏度和準確性。本文建立了一種經濟有效的固相萃取-離子色譜法用于測定高氯酸鹽，這對檢測痕量的高氯酸鹽具有一定的意義。
儀器準備
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料，耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng)，以及全中/英文顯示的數據處理系統(tǒng)。
SPE-IC測定：
首先，分別用4mL甲醇和4mL去離子水以20mL/min的流速依次通過Cleanert PWAX固相萃取小柱將其充分活化，使之在后續(xù)的吸附高氯酸鹽階段可達到J的吸附效果；其次，使不同濃度和體積的高氯酸鹽溶液以4mL/min的流速通過小柱；然后，用6mL 1% NaOH溶液以5mL/min的流速洗脫高氯酸鹽；后，收集到的富集液經0.45μm微孔濾膜過濾后采用IC測定高氯酸鹽濃度。
色譜條件：
淋洗液 | 40mmol/L KOH 淋洗液，以1.0mL/min的流速等濃度淋洗 |
柱溫 | 30℃ |
進樣量 | 50μl |
流量 | 1.0ml/min |
外接氮氣壓力為 | 62-68kPa |
抑制器電流 | 110mA； |
譜圖分析：
