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氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定汽油中8種醚類(lèi)和苯胺類(lèi)添加劑
甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ET-BE）和苯胺類(lèi)化合物（包括N,N-二甲基苯an、N-甲基苯an、苯胺、鄰甲基苯an、對(duì)甲基苯an和間甲基苯an）作為添加劑加入汽油具有提升汽油辛烷值，降低發(fā)動(dòng)機(jī)爆震的作用。但是醚類(lèi)化合物極易溶于水，美國(guó)已發(fā)現(xiàn)MTBE污染地下水的情況并立法禁止其使用。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB17930-2013規(guī)定了汽油中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得超過(guò)2.7%，限制了醚類(lèi)抗爆劑的大量添加，亦規(guī)定了汽油中不能人為添加苯胺類(lèi)物質(zhì)。苯胺類(lèi)化合物雖具有良好的抗爆性，但假如汽油后油品顏色變深，在燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生膠質(zhì)和積碳，導(dǎo)致汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)受損。且苯胺類(lèi)化合物在燃燒過(guò)程中會(huì)增加氮氧化物的排放，污染空氣。國(guó)內(nèi)尚未制定汽油中苯胺類(lèi)化合物的檢查標(biāo)準(zhǔn)方法，所以建立一種可以同時(shí)測(cè)定汽油中醚類(lèi)和苯胺類(lèi)添加劑的方法很重要。現(xiàn)今對(duì)汽油中添加劑檢測(cè)方法的相關(guān)研究還比較少。MTBE和ETBE檢測(cè)方法主要有二維氣相色譜法和中紅外光譜法等，苯胺類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)方法有氣相色譜法、氮化學(xué)發(fā)光法和中紅外光譜法等。二維氣相色譜法分析步驟較復(fù)雜，儀器需要改裝，檢測(cè)成本較高。紅外光譜法主要用于快速定性篩查，定量準(zhǔn)確性較差。氮化學(xué)發(fā)光法則需要配備專(zhuān)門(mén)的氮化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器。另外，文章建立的氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)甲基苯an類(lèi)物質(zhì)需要對(duì)汽油樣品進(jìn)行前處理，且上述檢測(cè)方法都不能同時(shí)檢測(cè)醚類(lèi)和苯胺類(lèi)化合物。本工作采用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定汽油樣品中8中酶類(lèi)和苯胺類(lèi)添加劑。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術(shù)，整合國(guó)產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn)，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新，全面升級(jí)推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測(cè)器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性?xún)r(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門(mén)。
色譜及質(zhì)譜條件：
色譜柱 | SLB-1L111毛細(xì)管色譜柱(60m×0.25mm×0.4μm) |
程序升溫 | 初始柱溫40℃保持6min，以10℃/min升溫至200℃ |
載氣 | 氦氣，純度不低于99.999% |
流量 | 1.0ml/min |
進(jìn)樣口溫度 | 200℃，分流比80:1 |
進(jìn)樣量 | 0.2μL |
電子轟擊電離源 | EI源 |
電子能量 | 70eV |
離子源溫度 | 230℃ |
四級(jí)桿溫度 | 150℃ |
溶劑延遲時(shí)間 | 4min |
質(zhì)量掃描方式 | 全掃描模式（SCAN） |
掃描質(zhì)荷比 | 14-200 |
離子監(jiān)測(cè)掃描模式 | SIM |
譜圖分析：
測(cè)定結(jié)果：
