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離子色譜法測定食品中的二氧化硫

閱讀:1889        發(fā)布時間:2018-9-26

   二氧化硫作為漂白劑、抗氧化劑、防腐劑等被廣泛應用到許多食品生產(chǎn)加工過程中。二氧化硫吸入可引起血液和肺組織細胞的炎癥與損傷,還可引起哮喘及慢性和急性氣道阻塞性疾病,甚至與肺癌的發(fā)生有關。二氧化硫對生物的損傷是確定的,是一種全身的毒性,人體若過量攝入會造成咽喉疼痛、胃部不適及呼吸系統(tǒng)的不良反應。

   因此各國紛紛出臺相關的法規(guī)確定食品中二氧化硫和亞硫酸鹽的殘留量。各國對多種食品中的亞硫酸鹽的允許用量做了明確的規(guī)定。

    食品中亞硫酸鹽的檢測方法有滴定法、分光光度法、電化學法和酶法。國標(GB/T5009.34-2003)檢測食品中的二氧化硫采用鹽酸副玫瑰苯胺法和蒸餾滴定法。2種方法所用吸收液分別含有汞和鉛,毒性較大且意造成環(huán)境污染和可能產(chǎn)生假陰性等問題。近年來,離子色譜法普遍應用到食品分析中,本方法采用蒸餾法,將二氧化硫氧化成硫酸根,通過測定硫酸根含量檢測二氧化硫的殘留量。硫酸根在室溫下比較穩(wěn)定,且排除樣品中亞硫酸根和硫酸根難分離的干擾。

儀器準備

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

樣品處理

稱取樣品50g,用5%的乙醇溶液溶解并充分攪拌15min,倒入三口瓶中,再加400mL水(分多次轉移),通氮氣15min。同時接收瓶接收并緩慢加入90mL鹽酸水溶液,同時通電加熱。待溶液沸騰時,將溫度降低,保持沸騰,繼續(xù)加熱100min,濾膜過濾待分析

色譜條件:

分離柱

lonPac AS11-HC(250mm×4mm)

色譜柱

lonPac AS11-HC保護柱(50mm×4mm)

  柱溫

 30℃

進樣量

50μl

檢測池溫度

35℃

流速

1.0mL/min

抑制器

ASRS3004-mm

 

譜圖分析

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