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液相色譜測(cè)定食品添加劑環(huán)已基氨基磺酸鈉中氨基磺酸的殘留量
氨基磺酸的分子式為NH2SO3H。市售商品為白色粉末,在常溫下,比較穩(wěn)定。氨基磺酸的水溶液具有與鹽酸、硫酸等同等的強(qiáng)酸性,故別名又叫固體硫酸,它具有不揮發(fā)、無臭味的特性。氨基磺酸主要用于工業(yè)鍋爐和民用鍋爐的除垢劑等;而食品級(jí)(高純度)的氨基磺酸也是生產(chǎn)食品添加劑環(huán)已基氨基磺酸鈉的重要原料之一,主要以環(huán)已胺為原料,氨基磺酸化合成環(huán)已基磺酸后與氫氧化鈉作用而制得的環(huán)已基氨基磺酸鈉(甜蜜素),作食品甜味劑使用。由于氨基磺酸對(duì)上呼吸道有刺激性;受熱分解,放出氮、硫的氧化物等毒性氣體,已有一些實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法。但目前國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)中極少有關(guān)食品添加劑環(huán)已基氨基磺酸鈉中氨基磺酸的殘留量方面的資料,也沒有使用精密儀器進(jìn)行微量分析的經(jīng)驗(yàn)。只在GB12488-2008中7.13中有氨基磺酸殘留量的檢測(cè)方法,該方法主要是采用薄層色譜法定性試驗(yàn)。該方法的試劑前處理繁瑣,試驗(yàn)結(jié)果效果不顯著。本文采用液相色譜法測(cè)定對(duì)食品添加劑環(huán)已基氨基磺酸鈉中氨基磺酸的殘留量,該方法準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好,檢測(cè)方便。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件:
色譜柱 | Kinetex,C18 (100×4.6mm,2.6μ) |
流動(dòng)相 | 乙腈:20mmol/磷酸二氫銨(用1mol/L磷酸調(diào)至pH=2.10)=5:95 |
流速 | 0.5mL/min |
柱溫 | 25℃ |
檢測(cè)波長(zhǎng) | 210nm |
譜圖分析: