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氣相色譜法測定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物
乙烯、丙烯是現(xiàn)代化學工業(yè)的基本有機原料,二者在國民經(jīng)濟中占有重要地位,主要用于生產(chǎn)聚乙烯、聚丙烯等塑料產(chǎn)品。制取乙烯、丙烯的傳統(tǒng)工藝路線是石腦油裂解。以煤或天然氣為原料經(jīng)甲醇制備乙烯、丙烯等低碳烯烴的方法(如甲醇制烯烴、甲醇制丙烯等)是有希望替代石油路線的新工藝且正在實現(xiàn)工業(yè)化。石腦油等原料中存在的含氧化合物經(jīng)反應可能生成二甲醚、甲基叔丁基醚(MTBE)、甲醇、丙酮和丁酮等沸點較低的含氧化合物雜質(zhì),這些雜質(zhì)在分離過程中可能進入乙烯和丙烯產(chǎn)品,直接影響二者的聚合性能,因此在乙烯、丙烯的生產(chǎn)過程和產(chǎn)品中都需測定和控制這些雜質(zhì)的含量,尤其是二甲醚。目前測定乙烯、丙烯產(chǎn)品中含氧化合物的方法有GB/T12701-1990、ISO8174-1986和ASTM D 4864-1990(2005)。這些標準分析方法和其他分析方法的前處理過程較復雜,測定低含量甲醇時需使用溶液吸收富集,操作繁瑣;且這些方法使用聚乙二醇等填充柱,分離效果較差,二甲醚、MTBE等雜志無法分離,因此無法對乙烯、丙烯產(chǎn)品中多種含氧化合物進行質(zhì)量監(jiān)控。
本工作建立了一種操作方便、簡單快速地測定乙烯、丙烯中多種含氧化合物的毛細管氣相色譜分析方法,采用CP-Lowox大口徑毛細管色譜柱對標樣和實際乙烯、丙烯產(chǎn)品中多種微量含氧化合物進行了實驗
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件:
柱溫 | 110℃,保持3min,然以5℃/min的速率升溫至170℃,保持0min,再以15℃/min |
載氣 | N2,流量8.0min |
分流比 | 2:1 |
閥箱溫度 | 100℃ |
進樣口汽化室溫度 | 150℃ |
檢測器溫度 | 340℃ |
柱前壓 | 0.14kg/cm2 |
H2流量 | 40mL/min;空氣流量:400mL/min;吹氣(N2)流量20mL/min |
測定結(jié)果: