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氣相色譜法測定四氯化硅的純度
閱讀：2317 發(fā)布時間：2018-5-3
四氯化硅是生產石英通信光纖的主要原料，也可用于生產有機硅擔體、有機硅油、硅樹脂、硅橡膠等。不同生產領域對四氯化硅純度的要求各不相同。從鈦廠尾氣回收精制的四氯化硅中含有多種雜質，如氯化氫、三氯氫硅、二氯氫硅、二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙酰氯等揮發(fā)性氯化物，氯化鋁、氯化鉻、氯化鋅、氯化銅、氯化鐵、氯化鉛等金屬氯化物。我國電子工業(yè)部標準采用化學光譜分析方法測定四氯化硅中硼、磷及金屬雜質的含量，此外還有報道采用紅外光譜法或氣相色譜法測定四氯化硅中雜質，多為測定三氯氫硅等含氫雜質。
本工作通過優(yōu)化試驗條件，建立額一種以熱導池為檢測器，非極性厚膜石英毛細管色譜柱為分離柱的氣相色譜分析方法，測定四氯化硅純度。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術，整合國產儀器優(yōu)點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀?？蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
色譜條件：
色譜柱 | 石英毛細管色譜柱（0.53mm×30m，1.2μm） |
柱程序升溫溫 | 初始溫度50℃，保持4min，以10℃min-1速率升至120℃，保持1min。 |
載氣 | 氫氣（99.999%），流量為50mL•min-1 |
進樣量 | 2.0μL |
分流比 | 1:5 |
氣化室溫度 | 150℃ |
TCD檢測器溫度 | 150℃ |
測定結果：
