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氫化物發(fā)生原子熒光法同時測定丹參中痕量砷和銻
植物藥材及其制劑中重金屬及有害元素的檢測是中藥準入市場必須通過的項目，也是我國建立中藥質量標準亟待解決的問題。為了了解中藥材中重金屬及有害元素的基線水平，則要求建立高靈敏度的檢測方法以檢測低含量的重金屬及有害元素。目前重金屬及其有害元素測定的主要方法有：分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法、質譜法、離子色譜法、中子活化以及電化學法。所有這些方法中，原子光譜法是應用zui廣泛的，并且是發(fā)展zui完善的技術。氫化物發(fā)生于原子熒光光譜法的有機結合是近年來發(fā)展較快的一種新技術，該技術靈敏度高，基體干擾少，在砷、銻等有害元素的測定中表現(xiàn)出極大的*性。目前砷、銻的原子熒光光譜法測定已有報道，但多用于冶金、食品、環(huán)保等領域，尚未見在植物藥材及其制劑中的應用報道。本文引入L-半胱氨酸作為預還原劑，研究了氫化物發(fā)生條件及還原劑與預還原劑用量對原子熒光強度的影響，并對Pb2+，Zn2+，Cu2+，Co2+，Mg2+，Ca2+，F(xiàn)e3+，Ni2+等離子的干擾情況進行了考察，建立了斷續(xù)流動進樣、氫化物發(fā)生原子熒光法同時測定丹參中砷、銻含量的新方法。該方法操作簡單、分析速度快、靈敏度高，適用于植物藥材及其制劑中痕量砷、銻含量的檢測分析。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態(tài)跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結構更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數(shù)據實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。
>>> 應用領域
環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品處理：
把待測樣品粉碎過孔徑0.18mm（80目）篩，準確稱取1.000g樣品置于燒杯中，加入20mL混酸（濃硝酸+高氯酸=4+1），蓋上表面皿放置過夜后在加熱板上消化，補加混合酸至有白晶體析出后停止加熱。冷卻至室溫，加入2.0mL2.0mol/L的鹽酸溶解移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
測定結果：
