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高相液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用
有機合成農(nóng)藥的產(chǎn)量大、品種多。我國1989年出版的《農(nóng)藥應(yīng)用大全》記載，有近1800個品種。盡管農(nóng)藥的使用可以提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和生產(chǎn)水平，但是農(nóng)藥使用增加也會影響環(huán)境并通過食品潛在地影響人類的健康。因此，對普通食品中農(nóng)藥zui大殘留的檢測非常重要。
農(nóng)藥殘留的分析可用薄層色譜與紙色譜。氣相色譜對于有機氯及含氮化合物的分析具有很高的專一性和靈敏度。液相色譜的特點是可在室溫下進行分析，尤其是對于非揮發(fā)性及熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥的分析，尤其是對于非揮發(fā)性及熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥的分析，優(yōu)勢更為明顯；缺點是用于殘留物分析的檢測器還不十分靈敏，這是應(yīng)為只有少數(shù)農(nóng)藥分析提供了更加便利的條件。能用液相色譜技術(shù)分析的農(nóng)藥有合成你除蟲聚酯、氨基甲酸酯類、有機磷類、殺菌劑類及脲類農(nóng)藥等。
1.液相色譜在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用
1.1擬除蟲菊酯
與天然除蟲聚酯相比，合成擬除蟲菊具有殺蟲劑廣譜、用藥量少、毒性相對較低、藥效快等優(yōu)點，再有機氯傳統(tǒng)殺蟲劑停止使用后，合成擬除蟲菊酯的用量迅速增加，據(jù)統(tǒng)計，其用量占農(nóng)藥總消費量的20％~25％。合成擬除蟲菊酯都有一個環(huán)丙烷，環(huán)狀結(jié)構(gòu)使其具有幾何和光學異構(gòu)體，同時有順、反異構(gòu)體。合成擬除蟲菊酯的zui大吸收波長在220nm以下，但在紫外區(qū)有很強的吸收。測定糙米中的擬除蟲菊酯殘留物是，現(xiàn)需將其轉(zhuǎn)變?yōu)樯锵x菊。方法是將樣品加一定量乙腈-水（體積比2:1）震蕩、過濾；量取一定量正己烷、氯化鈉（4％）溶液進行震蕩、靜置分層，棄去水，通過無水硫酸鈉柱，過濾；樣品用正己烷沖洗放入同一瓶中，濃縮正己烷層后，經(jīng)凈化柱，棄去流出液，然后用丙酮-正己烷（體積比3:97）洗脫，得到的洗脫液出去溶劑后用乙腈溶解，既可用作分析用的樣品。高翔液相色譜系統(tǒng)由5μm Spherisorb C18（250mm*4.6mm）色譜柱和紫外檢測器組成，移動相為甲醇/水（體積比4:1）、流速1.0ml/min，檢測波長225nm。測定擬除蟲菊酯、除蟲菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯草酯等5中擬除蟲菊酯的時間約為30min
1.2 氨基甲酸酯類
氨基甲酸酯類農(nóng)藥是一類應(yīng)用范圍廣、藥效高、對哺乳動物毒性較有機磷低的農(nóng)藥，目前這類農(nóng)藥正逐漸替代有機氯農(nóng)藥和部分替代有機磷農(nóng)藥。但這類農(nóng)藥多數(shù)是熱不穩(wěn)定的，因此不適合勇氣相色譜測定。氨基甲酸酯類化合物在220nm處均有強吸收，故可用紫外檢測器檢測。若用熒光法檢測，則其降解產(chǎn)物必須*行衍生化。
目前，大多數(shù)氨基甲酸酯類農(nóng)藥的液相色譜法（HPLC）檢測都采用反向C18或C8柱，常用的流動相為甲醇-水或乙腈-水，在測定中，早期常用的檢測手段是紫外吸收（UV），復(fù)雜基質(zhì)中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留分析的檢測波長采用254nm。樣品經(jīng)超臨界流體萃?。⊿FE）后，再用HPLC-UV檢測，結(jié)果優(yōu)于HPLC-發(fā)光檢測。近年，采用經(jīng)SFE凈化后測定馬鈴薯中涕滅威及其代謝產(chǎn)物的方法，期間測限大15μg/kg。張洪蘭采用國產(chǎn)C18柱提取生物體液中7中氨基甲酸酯類農(nóng)藥，贏乙酸乙酯洗脫，采用二極管矩陣檢測器和多通道信號檢測，zui低檢測限為（20~400）*10-³μg。