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生活飲用水及其水源中農(nóng)藥殘留滅草松的氣相色譜檢測(cè)方案

閱讀:2283        發(fā)布時(shí)間:2017-5-3

氣相色譜儀檢測(cè)生活飲用水及其水源中農(nóng)殘滅草松

 

  【科捷儀器 氣相色譜儀】原理:水在酸性條件下經(jīng)乙酸乙酯萃取,然后在堿性條件下用石典甲烷溶液酯化,生成較易揮發(fā)的甲基化衍生物,用毛細(xì)管柱氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器分離測(cè)定。

 

  儀器設(shè)備

GC5890N氣相色譜儀

(南京科捷分析儀器有限公司)

 

  可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。

 

  廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門等。

超聲波清洗器

(南京科捷分析儀器有限公司)

 

可靠、、便捷,噴塑鋁合金機(jī)箱,重量輕,美觀、耐用。

具全數(shù)字化定時(shí)、加熱功能。

用于精密型物件清洗、脫氣等。

 

  水樣預(yù)處理:

 

  準(zhǔn)確量取水樣(pH<1200mL500mL分液漏斗中,分別用50mL乙酸乙酯萃取三次,使乙酸乙酯和水溶液充分混合振搖,靜置分層,合并有機(jī)相,氮吹濃縮近干。

 

  衍生:將上述殘留物用少量二氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)入50mL100mL比色管,加入10mL石典甲烷+二氯甲烷和10mL四丁基硫酸氫銨-氫氧化鈉溶液,超聲反應(yīng)50min,加冰水控制反應(yīng)溫度在10~20℃之間。反應(yīng)完成后,轉(zhuǎn)移反應(yīng)液至50mL分液漏斗,靜置分層,收集有機(jī)相,水相再用10mL二氯甲烷萃取,合并有機(jī)相,用適量的0.5mol/L磷酸洗滌,然后有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥,氮吹濃縮至干,正己烷定容至1mL。

 

  色譜條件

 

氣化室溫度

250

色譜柱

起始溫度150℃,保持2min,

升溫速率10/min,zui終溫度250℃,保持1min。

檢測(cè)器

ECD檢測(cè)器,溫度260

載氣

氮?dú)?,流?/span>1.5mL/min,線速40cm/s

分流比

101

尾吹氣流量

45mL/min

 

色譜圖

生活飲用水及其水源中農(nóng)藥殘留滅草松的氣相色譜圖

生活飲用水及其水源中農(nóng)藥殘留滅草松的氣相色譜圖

出峰順序:2,4-滴;滅草松

保留時(shí)間:2,4- 7.73min;滅草松10.93min

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