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紅外光譜分析壓片法和用ATR附件做出來的紅外圖譜具體有什么區(qū)別?

閱讀:1658        發(fā)布時間:2023-4-3

紅外光譜分析壓片法和用ATR附件做出來的紅外圖譜具體有什么區(qū)別?要是兩種方法都能掃出好的圖譜,是不是任選一種方法就行了?還是說兩種方法有些區(qū)別的?

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譜圖區(qū)別::

譜圖區(qū)別在于一般壓片法所得到的譜圖可以直接用,而ATR法得到的譜圖應(yīng)該先進行ATR校正,理由樓上的朋友已經(jīng)給過了這里就不多說了;其他區(qū)別就是波段范圍不一樣,這也和ATR法中選用的晶體有直接關(guān)系。

選擇::

如果兩種方法都能得到好的譜圖,一般建議選取透射法(壓片),但是壓片法比較繁瑣同時又對壓片的技術(shù)有一定要求,從操作建議上來選擇的話可以選擇ATR法。主要取決于實際情況。因樣品而異,沒有絕對選擇。

區(qū)別::

首先壓片法是透射法,而ATR為反射法;從光學(xué)角(光路)度可以說是兩種不同的方法。其次壓片法一般使用KBr粉末進行壓片,波段范圍廣一般認為是5000-400cm-1,而ATR所用的晶體一般為ZnSe,其透光范圍為5000-500(嚴(yán)格來說譜圖信號應(yīng)該是5000-600);另一方面KBr怕潮,含有水分的樣品很難測試,而ZnSe晶體則不怕潮可以測試含有水分的樣品;一般顏色很深的物質(zhì)用壓片法測試效果不佳,可以選用ATR法來測試;從應(yīng)用的角度還有很所差別這里就不一一說明了。


還有一點要補充 ATR附加常用的有這幾種:水平ATR、單次反射ATR和液體ATR。還有一種可變角ATR附件,但是應(yīng)用很少所以我就不說了。

水平ATR:水平ATR附件的安裝和拆卸操作簡單,使用方便。晶體材料可選ZnSeKBS-5兩種。水平ATR附件適用于液體、粉末、涂層或膠狀樣品的測定,如牛奶、瀝青、油漆、涂料等此類樣品。

單次反射ATR:次反射ATR附件中,樣品與ATR晶體的接觸面積很小,通過施加壓力,可以使樣品與晶體緊密接觸。雖然紅外光在ATR晶體內(nèi)只有一次有效反射,但仍然能得到高質(zhì)量的光譜。單次反射ATR附件適用于測試固體、纖維、硬的聚合物、漆片、玻璃或金屬表面的薄膜、微量液體等樣品。晶體材料可選ZnSe和鉆石兩種。

液體ATR:液體ATR附件與水平ATR附件的構(gòu)造和使用基本相同,不同的是液體ATR附件中的ATR晶體樣品架為槽型。槽型樣品架中的ATR晶體固定在凹槽內(nèi),適用于液體、粉末或膠狀樣品的測定。槽型樣品架通常配備一個蓋子,在測定揮發(fā)性液體時,蓋上蓋子以防止溶劑揮發(fā)。

同時壓片法又有兩種,一種是常溫壓片(粉末類)另一種是熱壓(塑料,高分子物質(zhì))

應(yīng)用方面:一方面是固體樣品的前處理(常溫壓片技術(shù)),另一方面是塑料類樣品的前處理(熱壓技術(shù))。

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固體粉末樣品,散射的影響很大,如果直接用粉末樣品進行測量,往往使測試的譜圖失真。通常粉末樣品采用鹵化物壓片法獲得紅外光譜。紅外光譜測定的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)。壓片機是鹵化物壓片法的工具。粉末樣品經(jīng)過研磨,再用壓片機壓成透明的錠片后,利用透射方式,可很好地測量出樣品的紅外光譜。

塑料類可加熱形變的樣品,一般直接用傅立葉變換紅外光譜儀不能測出很好的光譜圖,有的甚至不能出圖,原因是因為樣品的厚度過大同時又有較深的顏色,從而影響了紅外光的透過和樣品的吸收。所以這時就需要用熱壓法來對此類物質(zhì)進行前處理。



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