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摘要：用不同含量的硅烷偶聯(lián)劑 KH570 作為改性劑。合成一系列新型汽車涂料用有機(jī)硅改性高固體 分羥基丙烯酸樹脂，通過水接觸角，粘度，鉛筆硬度，附著力，耐沖擊性等的測試，研究了制備工藝，硅烷 偶聯(lián)劑的含量對樹脂性能的影響。結(jié)果表明：硅烷含量為 30 ％的有機(jī)硅改性高固體分羥基丙烯酸樹脂具有理想的耐候性，耐溶劑性和疏水性。

    關(guān)鍵詞：汽車涂料；有機(jī)硅；羥基丙烯酸樹脂；高固體分

    0 前言

    高固體分涂料具有減少污染、降低 VOC 、減少 工序等優(yōu)點，是目前綠色汽車涂料的主要品種之 一 。 高固體分羥基丙烯酸樹脂能在高溫條件下迅速固化而不影響其光澤及色澤，且具有較好的硬度、耐候性、保色性、附著力及柔韌性，因此含羥基丙烯酸樹脂在汽車工業(yè)中應(yīng)用廣泛。具有高耐候性的硅烷偶聯(lián)劑 KH570 ，其活性與丙烯酸酯相近，易于 共聚。將硅烷偶聯(lián)劑引入丙烯酸酯，利用其 Si — O 鍵 鍵能大、表面能低等特點改性丙烯酸樹脂已成為丙烯酸樹脂改性的重要手段。本實驗選用有機(jī)硅烷 KH570 作為功能性助劑，合成出汽車涂料用新型有機(jī)硅改性高固體分羥基丙烯酸樹脂。

    1 實驗部分

    1 ． 1 主要原料

    苯乙烯，甲基丙烯酸酯類單體，丙烯酸，丙烯酸酯類單體，甲基丙烯酸羥乙酯，有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑 KH570 。固化劑 N3390 ，引發(fā)劑，二甲苯和乙酸丁酯，以上原料均為化學(xué)純。

    1 ． 2 有機(jī)硅改性高固體分羥基丙烯酸樹脂的合成

    將一定比例的混合溶劑加入到帶有攪拌裝置、氮氣保護(hù)裝置和回流冷凝器的反應(yīng)瓶中，加熱至設(shè)定的溫度，然后將混合好的單體和引發(fā)劑逐步滴加到反應(yīng)瓶中， 4 ～ 5 h 內(nèi)滴完；保溫 2 ～ 4 h ，將生成的 樹脂自然降溫，取樣測定性能。樹脂粘度用旋轉(zhuǎn)粘 度計在 25 ℃ 下測定。

    1.3 涂膜性能測試

    將自制的羥基丙烯酸樹脂與聚異氰酸酯按一定比例混合，加入適量流平劑、消泡劑及其他助劑， 攪拌均勻后制板，干燥。用接觸角儀SL200B型測定水在涂膜表面的接觸角 。附著力用涂膜附著力試驗儀，按 GB 1720--79（88） 方法測定；硬度用涂膜鉛筆劃痕硬度儀，按 GB 1739 — 86 方法測定；耐沖擊性用漆膜沖擊器，按 GB1732 — 93 方 法測定。

    2 結(jié)果與討論

    2 ． 1 溶劑的影響

    溶劑的選擇依據(jù)是溶解度參數(shù)，溶劑自身的粘 度，溶劑的流平性和揮發(fā)速度。用于汽車涂料的溶劑有：二甲苯，甲苯，乙酸丁酯，甲基異丁基酮，乙二醇乙醚醋酸酯和丁醇。在本試驗的溶劑對比試驗中，所制備的樹脂固含量順序為：甲基異丁基酮 > 丁醇 > 乙二醇乙醚醋酸酯 > 乙酸丁酯 > 二甲苯。鑒于溶劑來源易得，在本試驗中我們采用二甲苯和乙酸丁酯混合溶劑作為有機(jī)硅改性高固體分羥基丙 烯酸樹脂合成體系的溶劑。

    2 ． 2 鏈轉(zhuǎn)移劑的選擇與用量對樹脂粘度的影響

    鏈轉(zhuǎn)移劑通過對鏈自由基的轉(zhuǎn)移來調(diào)節(jié)樹脂的相對分子質(zhì)量。常用的鏈轉(zhuǎn)移劑為硫醇類化合物。通過對十二硫醇，含巰基的硅烷和巰基乙醇的對比試驗，發(fā)現(xiàn)樹脂的粘度大小順序為：巰基乙醇 > 十二硫醇 > 含巰基的硅氧烷。巰基乙醇可以合成出每個分子鏈上至少有一個羥基的樹脂，從而提高漆膜的交聯(lián)程度。鏈轉(zhuǎn)移劑的用量越大，效果越明顯，但用量過大，會使漆膜的耐候性變差  。

    2 ． 3 水接觸角的影響

    涂膜表面的水接觸角直接反映了表面的親水和疏水性能。在本試驗中，通過改變硅烷偶聯(lián)劑的含 量來研究水接觸角在涂膜表面的變化規(guī)律  。

    未改性的高固體分羥基丙烯酸聚氨酯涂膜的表面能較大，親水性較高，水接觸角較小，為 77 °，當(dāng)硅烷濃度增大到 30 ％時，涂膜水接觸角為 88 °。從水接觸角的變化來看，在聚合物鏈中引入硅烷可使涂膜表面的疏水性增加，這是因為硅烷偶聯(lián)劑含有的甲基丙烯酰氧基與甲基丙烯酸酯活性相近，它與所有單體聚合后易形成無規(guī)共聚物，共聚物膜表面能下降小，水接觸角增加程度較小。在聚合物鏈中引入含有丙烯酰氧基的有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑 KH570 后，樹脂的疏水性增加，水接觸角隨硅烷偶聯(lián)劑用量的增加而增大，鉛筆硬度從 2 H 提高到 4 H 。

    2 ． 4 技術(shù)指標(biāo)

   用 1 ． 2 制備的有機(jī)硅改性高固體分羥基丙烯酸樹脂，混合溶劑和助劑作 A 組分，選用德國拜爾公 司的 Desmodur N-3390 作固化劑 B 組分，以 OH ： NCO=1 ： 1 的摩爾比配制罩光清漆，樹脂的漆膜性能 。從表中的數(shù)據(jù)可以看出：涂膜的性能均 達(dá)到滿意的效果。

    3 結(jié)語

    綜上所述，有機(jī)硅改性高固體分羥基丙烯酸樹 脂具有較高的鉛筆硬度，附著力好，耐沖擊性、耐 酸性和耐堿性佳。隨著硅烷偶聯(lián)劑含量的增加，這些性能逐漸增強(qiáng)。同時水接觸角隨著硅烷偶聯(lián)劑的增加而增加，表明硅烷偶聯(lián)劑與高固體分樹脂形成 的網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)使涂膜表面疏水性逐漸增加。