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如何才能保證卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的測(cè)量精度

閱讀:574        發(fā)布時(shí)間:2020-12-8

除了測(cè)定藥品的性質(zhì),測(cè)定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響絕卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀準(zhǔn)確度度外,還必須注意以下三個(gè)問(wèn)題,才能保證測(cè)定的精度。 

1、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的安裝及場(chǎng)所

①儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),因?yàn)楦g性氣體對(duì)儀器部分電路的腐蝕會(huì)嚴(yán)重縮短儀器壽命;

②不得安裝在電源不穩(wěn)定的地方,建議使用電子穩(wěn)壓器;

③避免陽(yáng)光直接照射到儀器;

④儀器安裝場(chǎng)所的室溫控制在10~35℃范圍內(nèi);相對(duì)濕度不得大于60%。

 

2、雙鉑電極的保養(yǎng)  測(cè)量用雙鉑電極被污染時(shí)應(yīng)當(dāng)對(duì)其進(jìn)行清洗干凈,否則會(huì)使電極的靈敏度降低,影響測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

 

常用的電極清洗方法有三種:①可用丙酮或無(wú)水乙醇進(jìn)行擦拭干凈;②將電極放入蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗;③如果上述兩種方法還不能去除污垢,可將電極在鉻酸洗液中浸泡兩分鐘,然后用蒸餾水沖洗干凈。

 

3、儀器系統(tǒng)的密封及避光  進(jìn)行卡爾·費(fèi)休氏滴定過(guò)程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)終點(diǎn)(即提前到達(dá)終點(diǎn))的現(xiàn)象,造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別是在測(cè)定含水量在1%以下的藥品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少了試劑的耗用量。同時(shí)陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng),故要采取避光措施。

 

另外卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀中的試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測(cè)量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。

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