卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的基本原理
卡爾·費(fèi)休氏水分測(cè)定法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的一種非水溶液中氧化還原滴定法,其滴定的基本原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)。
在吡啶和甲醇存在的情況下,生成HI吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止。
依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
① H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不穩(wěn)定)
② C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(穩(wěn)定)
卡爾費(fèi)休試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液變成黃色,可用目測(cè)法判斷終點(diǎn)(即由淺黃色變成橙色)。