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硫化物在線測(cè)定儀測(cè)定水質(zhì)中硫化物的流程說明
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青島路博lb-1053水質(zhì)硫化物在線分析儀
硫化物在線測(cè)定儀采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣，使用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中硫化物，在酸化條件下，樣品通過在線蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液與對(duì)氨基二和三氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán)，在660nm處比色測(cè)定?？傻玫捷^低的檢出限、較高的精密度及較好的加標(biāo)回收率，該方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定時(shí)間短，是一種可以應(yīng)用在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的較好方法。
地下水及生活污水，通常含有硫化物。當(dāng)大量生活污水排入水系或下水道，由于含硫有機(jī)物受微生物作用而分解出硫化物，易逸散于空氣中，產(chǎn)生臭味，且毒性很大。對(duì)人體健康及水質(zhì)環(huán)境造成很大危害。因此，硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)。
目前我國選擇亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中的硫化物。采用吹氣裝置處理硫化物存在做樣時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)分析人員健康傷害大等缺點(diǎn)[1-2]。因此，準(zhǔn)確、快速測(cè)定環(huán)境中硫化物含量具有現(xiàn)實(shí)意義。本文采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中硫化物，采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液固定水樣，在酸化條件下，樣品通過在線蒸餾釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液與對(duì)氨基二和三氯化鐵反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物亞甲基藍(lán)，在660nm處比色測(cè)定，其響應(yīng)值與水樣中硫化物的濃度成正比[3-4]。其分析準(zhǔn)確、快速，可以更好的為環(huán)境保護(hù)及治理提供真實(shí)可靠的科學(xué)依據(jù)。
1 材料與方法
1.1 儀器和試劑 儀器：San++連續(xù)流動(dòng)分析儀(附在線蒸餾模塊)。硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：100.0mg/L硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。蒸餾試劑：量取50mL鹽酸稀釋于400mL蒸餾水中，再用蒸餾水定容至500mL搖勻。顯色劑：量取25mL鹽酸溶于400mL蒸餾水中，加入0.0835g對(duì)氨基-2-鹽酸鹽，定容至500mL，加入1.5mL30%月桂醚搖勻。氧化鐵溶液：稱取0.665g三氯化鐵溶于400mL蒸餾水中，加入25mL鹽酸定容至500mL搖勻。氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于800mL蒸餾水中，定容至1 000mL。
1.2 樣品采集及制備 采樣前向樣品瓶中加入以每升水為5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸，使樣品的pH≥11，常溫避光保存24h。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法 儀器開機(jī)待加熱器達(dá)到設(shè)置溫度80℃后，打開氮?dú)馄空{(diào)壓壓力到0.2MPa，所有管路泵入蒸餾水，檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性，約20min后，系統(tǒng)加熱均衡，此時(shí)管路內(nèi)氣泡應(yīng)均勻流動(dòng)。設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間60s，清洗時(shí)間90s，將蒸餾試劑、顯色劑、氧化鐵溶液、氫氧化鈉溶液分別注入相應(yīng)管路，等基線走穩(wěn)后，開始校準(zhǔn)和測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及結(jié)果計(jì)算 制備硫化物質(zhì)量濃度(以S2-計(jì))分別為：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，移取約10mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次取樣分析，得到不同濃度硫化物的信號(hào)值分別為0.0000、00135、0.0284、0.0583、0.0886、0.1188、0.1487。譜圖見圖1。
以信號(hào)值為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的硫化物質(zhì)量濃度標(biāo)定，繪制校準(zhǔn)曲線：y=0.1495x-0.0010，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9999。
準(zhǔn)確移取10.00mL硫化物質(zhì)控樣205526于250mL容量瓶中，以每L水5mL氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸的方法加入氫氧化鈉-抗壞血酸溶液，稀釋至刻度線。將配制好的質(zhì)控樣205 526稀釋10倍后上機(jī)，信號(hào)值為0.0537，對(duì)應(yīng)濃度值3.66mg/L。質(zhì)控樣205526的保證值范圍3.95±0.29mg/L，此次測(cè)定合格。 2.2 檢出限的測(cè)定 將樣品加到空白中配制成約為0.02mg/L的水樣，該濃度值約為估計(jì)檢出限的3～5倍所對(duì)應(yīng)的濃度值，上機(jī)測(cè)定。按照樣品分析的全過程連續(xù)分析7次樣品，根據(jù)計(jì)算公式：L=S×t(n-1，0.99)，當(dāng)連續(xù)分析7個(gè)樣品，在99%的置信區(qū)間，t(6，0.99)=3.143計(jì)算該方法硫化物的檢出限為0.004mg/L。
2.3 精密度檢驗(yàn) 將稀釋10倍后的質(zhì)控樣205526上機(jī)測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見下表1。經(jīng)計(jì)算該試驗(yàn)精密度小于2%，有較好的精密度。
2.4 準(zhǔn)確度檢驗(yàn) 向自制水樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定實(shí)驗(yàn)。結(jié)果見表2。由表2可知試驗(yàn)的加標(biāo)回收率95%～102%，有較高的回收率。
2.5 樣品采集方法的探討 由于硫離子很容易被氧化，硫化氫易從水樣中溢出，因此硫化物采集時(shí)樣品的固定是很重要的環(huán)節(jié)。GB/T 16489-1996中關(guān)于采樣固定方法建議先加氫氧化鈉溶液和乙酸鋅-乙酸鈉溶液，使水樣呈堿性并形成硫化鋅沉淀。連續(xù)流動(dòng)分析法采用采樣前向樣品瓶中加入5mL/L氫氧化鈉溶液和4g抗壞血酸，使樣品的pH≥11進(jìn)行測(cè)定。本次試驗(yàn)分別采用這兩種固定方法配制標(biāo)準(zhǔn)樣品205526進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)采用國標(biāo)GB/T 16489-1996方法的測(cè)定值為3.72mg/L，采用氫氧化鈉-抗壞血酸溶液進(jìn)行固定的測(cè)定值為3.66mg/L，均在保證值范圍內(nèi)。這兩種樣品保存方法比較后結(jié)果差異不大，但采用氫氧化鈉溶液和抗壞血酸溶液可以避免產(chǎn)生硫化鋅沉淀導(dǎo)致儀器管路的堵塞，且配制方法相對(duì)簡(jiǎn)便，因此我們建議經(jīng)連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定硫化物時(shí)采用氫氧化鈉-抗壞血酸保存樣品。